周效磺胺的提纯方法

背景及概述^[1]

周效磺胺，化学名为4-(对氨基苯磺酰胺基)-5，6-二甲氧基嘧啶，一般用于炎症的治疗， 如上呼吸道感染扁桃体炎、菌痢肠炎、皮肤感染等，还可与其他药物配合，用于治疗肺结核、 淋巴结核。

提纯方法^[1-2]

报道一、

(a)在反应容器中加入去离子水和氢氧化钙，加热至80～85℃，随后在搅拌条件下加入 周效磺胺粗产品，接着调节pH至9.5～10.5，使周效磺胺粗产品全部溶解；

(b)向容器中加入活性炭，在80～85℃条件下搅拌1小时后，将其通过销有二层滤布一 层滤纸的单片压滤机过滤得滤液；

(c)在75～80℃条件下向所述的滤液中滴加25～30wt％的冰醋酸溶液，调节pH至5.1～5.4， 置于冰水浴冷却，静置沉淀5～15分钟后离心脱水取滤渣即可；

(d)将所述滤渣置于100～120℃下干燥4小时，冷却至45℃以下出料。

报道二、

1）在反应容器中加入13.4质量份去离子水，再加入2.4质量份氢氧化钙，升温至75℃，缓慢加入5.3质量份周效磺胺粗产品，再加入1.3质量份氢氧化钙，调节PH值至8.4，搅拌均匀；

2）升温至90℃，再加入活性炭，自然冷却，过滤得滤液；

3）将滤液升温至65℃，滴加45％冰醋酸溶液，调节PH值至4.8，静置沉淀后离心脱水取滤渣；

4）将滤渣置于145℃干燥1小时，冷却至25℃出料。

参考文献

[1] [中国发明] CN201410083160.7 一种提纯周效磺胺的方法

[2] [中国发明] CN201410760576.8 周效磺胺的提纯方法