2-甲基-2,4-戊二醇的制备方法

背景及概述^[1]

2-甲基-2,4-戊二醇 (简称MPD)，中文名称：异己二醇，为无色透明微粘稠液体，略有清新的甜香气味。作为一种用途广泛的精细化工产品，异己二醇在建材、化妆品、纺织品、农药、涂料、生化工程、有机合成等领域得到广泛应用，主要用作溶剂、耦合剂、乳化剂、渗透剂、稳定剂等。

制备^[1-2]

报道一、

取硝酸镍10.0g和硝酸钴1.0g与去离子水150ml、白炭黑10.0g混合制备混合液；室温下取一定量的浓氨水，滴加入上述的混合液中至pH为12.0；室温下搅拌处理混合液10小时；随后以1℃/min的速率升温至100℃搅拌处理2小时；过滤洗涤所得固体产品，然后于100℃条件下干燥24小时；再转移至马弗炉中于600℃焙烧8小时得催化剂为Ni-Co/SiO2。

取上述Ni-Co/SiO2催化剂1.0g(约2ml)，装入固定床反应器中。在使用前经过原位还原活化处理，所述还原活化处理的条件是温度450℃，压力0.3MPa，氢气体积空速为1000h-1，处理时间12h。待反应器内温度自然降温到120℃时，升压至2.0MPa，等待系统稳定。将二丙酮醇经高压泵打入混合器与氢气充分混合，调节二丙酮醇的液体体积空速为0.5二丙酮醇g/催化剂·g·h，反应体系内H2流速控制在50mL/min，进行反应，反应时间为60小时，由收集罐取样通过气相色谱法分析。二丙酮醇加氢反应，二丙酮醇转化率99.8％，异己二醇选择性98.8％。

报道二、

以采用2000 L二丙酮醇为原料加氢还原合成异己二醇，其具体的工艺步骤为：

步：启动真空泵，将原材料计量槽抽成真空，当真空大于－0.06Mpa时，关闭抽气阀，打开进料阀，将2000 L二丙酮醇原料和200ppm的碳酸氢钠混合后抽入原料计量槽。

第二步：打开还原锅上的真空阀，将还原锅抽成－0.1Mpa的真空，然后打开还原锅上的进料阀，从计量槽将2000 L二丙酮醇原料和200ppm的碳酸氢钠加入到还原锅，同时启动搅拌机搅拌，加入95Kg的雷尼镍催化剂。

第三步：关闭真空阀，打开氮气进气阀，将氮气注入还原锅，在3~5分钟内将锅内压力升至0.6Mpa后，关闭氢气进气阀，打开放空阀，将锅内压力降为常压，重复上述步骤，重新注入氮气进行置换，如此重复五次。

第四步：当第三步的氮气置换完成后，关闭放空阀，打开氢气进气阀，在10~15分钟将氢气注入还原锅，当锅内压力到达0.6Mpa后，关闭氢气进气阀，打开放空阀，待锅内压力降为常压后，关闭放空阀，重复上述步骤，重新注入氢气进行置换，如此重复五次。

第五步：氢气置换结束后，关闭放空阀，打开氢气进气阀，向还原锅内注入氢气，在15~30分钟内用氢气使锅内压力达到1.9Mpa，然后关闭氢气进气阀，打开夹套蒸汽阀，将锅内温度升至150℃，同时将搅拌转速调整到310r/min，此时，打开氢气进气阀，控制锅内温度在150℃，在锅内温度稳定的基础上，使氢汽压力保证在1.9Mpa，维持4小时，然后关闭氢气进气阀，准确记录当前锅内压力，30min后，取样作气相色谱检测，检测结果中原料含量小于1%为合格，此时，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套冷却水，将锅内温度降低至常温，然后，打开放空阀，将锅内压力降到常压。

第六步：搅拌机停止搅拌，静置50min，关闭放空阀，打开氮气进气阀，用氮气将锅内压力升到0.6Mpa，关闭氮气阀，开放空阀，缓慢将锅内压力降为常压，然后重复此步骤5次。

第七步：打开氮气阀，同时打开蒸馏锅进料阀，用0.8Mpa的氮气将合格后的物料送人过滤器过滤，过滤后的物料抽入异已二醇粗品贮罐，再压到蒸馏釜内，进行蒸馏，滤出的催化剂循环套用；精馏出来的成品即为异己二醇，采用2000 L二丙酮醇的原料加氢还原合成后得到1865Kg异己二醇产品，其纯度为99.5％，质量收率为99%，冷却后放入异已二醇产品贮槽，其余副产物主要为29kg98%的丙酮，该副产物可以作为工业用丙酮出售。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010072809.0 一种异己二醇的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110198876.8 一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺