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3,3-二甲基-1-丁基酸酯的制备方法

发布日期:2021/9/2 10:33:51

背景及概述[1]

3,3-二甲基-1-丁基酸酯可由叔丁醇和乙烯为原料先制备3,3-二甲基丁基硫酸酯,然后与氢氧化钠反应得到3,3-二甲基-1-丁基酸酯。

制备[1]

步骤1、

将150公斤正己烷、74公斤叔丁醇、硫酸147公斤置入反应釜中,打开搅拌及冷却循环,待降温至-5℃~5℃时,再在3小时内通入33.6公斤乙烯气体,通气结束后在-5℃~5℃保温反应2小时;

步骤2、

反应结束后,向反应釜中打入饱和氢氧化钠溶液50公斤,控温35℃~40℃充分搅拌2小时,分取有机层,在70℃~85℃下浓缩回收正己烷至尽,继续蒸馏,收集140℃~145℃馏分,得无色液体3,3-二甲基丁醇95公斤;水相降温至0℃~5℃,结晶回收硫酸钠。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711435291.7 一种3,3-二甲基丁醛的生产工艺

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