维采宁-2的制备

发布日期:2021/8/27 10:36:42

背景及概述^[1]

维采宁-2又称为新西兰牡荆苷2，目前国内对其药理活性的研究报道非常少，国外则比较关注，已报道其具有多种药理活性。包括对多种炎症细胞和动物模型发挥有效的抗炎作用，特别是对血管性炎症有很好的治疗效果；抗血栓和抗血小板活性；治疗糖尿病；解痉作用；联合多烯紫杉醇发挥抗前列腺癌的作用及诱导肝癌HepG2细胞的凋亡、抗氧化等作用。

制备^[1]

同时分离夏佛塔苷、维采宁-2和蜕皮激素的方法包括取干燥后粉碎的漆姑草约5kg，用90％(V/V)的乙醇采用浸渍法提取三次，每天一次，收集并合并提取液、减压浓缩至无醇味、稍粘稠状为止，浓缩液加少量水分散后依次用石油醚(60-90℃)、乙酸乙酯和正丁醇分别萃取5～6次，收集并合并正丁醇部位萃取液、减压浓缩得浸膏约270g。

所述正丁醇萃取部位浸膏分2次上AB-8大孔树脂，样品和AB-8大孔树脂的比例约为1：5(左右可以浮动)，样品用热水溶解后上AB-8大孔树脂树脂柱，采用纯水、30％、50％、70％的乙醇溶液依次进行洗脱，经TLC检测发现所需分离的目标成分(夏佛塔苷、维采宁-2和蜕皮激素)主要集中于50％的乙醇洗脱部分，收集50％的乙醇洗脱部分并减压浓缩得浸膏。

上述所得50％乙醇洗脱部分的浸膏用洗脱剂溶解后湿法上ODS反相层析柱，样品和ODS填料的比例约为1：80(左右可以浮动)，以甲醇：水＝1：1.5为洗脱溶剂进行洗脱(洗脱剂的比例可在此基础上根据TLC具体情况进行调节)，TLC检测并合并相同组分直至目标成分全部流出，得化合物A(蜕皮激素)、含杂质的化合物B(维采宁-2)和含杂质的化合物C(夏佛塔苷)。

含杂质的化合物B(维采宁-2)和含杂质的化合物C(夏佛塔苷)分别进一步上硅胶柱分离纯化，以乙酸乙酯-甲醇-水为洗脱系统，其比例为乙酸乙酯：甲醇：水≈8：1：1(可在此基础上根据TLC具体情况进行调节)，TLC检测并合并相同组分直至目标成分全部流出，得化合物B(维采宁-2)和化合物C(夏佛塔苷)。