环戊基乙酮的制备方法

背景及概述^[1]

环戊基乙酮是一种有机中间体，可由1,4-二溴丁烷和乙酰乙酸甲酯一步反应制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

在反应瓶中，加入1,4-二溴丁烷(216g，1.0mol)和含量为40％氢化钠(90g， 1.5mol)，在氮气保护下缓慢加热到50℃；缓慢加入乙酰乙酸甲酯(116g，1.0mol)，保持温度 不超过55℃，滴加完后在50℃条件下加热搅拌3h；TLC监控原料反应完后用1N HCl溶液调节 反应液pH到8～9，保持温度在60℃反应2h，然后降温至40℃；分出有机相，用饱和氯化钠溶 液100mL洗涤一次，再用无水硫酸镁5g干燥，最后真空浓缩得到环戊基乙酮102g，收率为 91％；1H NMR(CDCl3):2.86(m,1H),2.15(s.3H),1.68(m,8H).

报道二、

在2小时内，在80℃的内部温度下，将1-乙酰基环戊烷甲酸叔丁 酯(723g，3.41mol)添加至32％HCl(870ml)。将混合物在80℃下 搅拌1小时及冷却至50℃。终止搅拌及分离有机层。通过水(250 ml)清洗有机层及通过硫酸镁(24g)干燥。过滤混合物及通过蒸馏 法纯化产物，获得无色液体；产率：333.6g(87％)。纯度(GC- MS)：97.3％a/a；GC-MS：tR＝1.19分钟，[M+1]+＝113。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710689309.X 一种新型饲料添加剂的合成方法

[2] [中国发明] CN201380025969.8 制备2-环戊基-6-甲氧基-异烟酸的新颖方法