二嗪磷的制剂方法

背景及概述^[1]

二嗪磷是一种农药的名称，主要防治菜青虫、棉蚜、三化螟和地下害虫，它具有良好的内吸传导作用，能够抑制昆中体内的乙酰胆碱酯酶合成，对鳞翅目、同翅目等多种害虫有较好的防效。

制剂方法^[1-2]

报道一、

一种二嗪磷包膜缓释颗粒剂的制备方法

1、制备含二嗪磷的悬浮液：将10g二嗪磷加入55g水中，然后超声分散，得到含有二 嗪磷的悬浮液。

2、制备载药硅藻土颗粒：先将40g干燥的硅藻土颗粒置于密闭容器中，抽气使之处 于真空状态后密封，然后将含有二嗪磷的悬浮液注入容器中，维持3h后，开放真空装置，利 用大气压强与真空装置里的压强差将二嗪磷的悬浮液灌注入硅藻土颗粒的孔洞中，经过 18min后，冷冻干燥，得到载药硅藻土颗粒。

3、制备包膜剂：将18g羟甲基乙烯脲树脂和7g磺化石蜡混合均匀，然后加入0.4g蓖 麻酸钙和7g乙腈充分混合后形成包膜剂。

4、包膜：将载药硅藻土颗粒置于流化床吹成流化状态，在60℃进行预热，用输送泵 将包膜剂输送至雾化装置的喷嘴处，并喷涂到处于流化状态的载药硅藻土颗粒上，雾化压 力为0.3Mpa，包膜剂输送的流量控制在600mL/h，使包膜剂与载药硅藻土颗粒颗粒充分混 合，均匀包膜，包膜的厚度控制在0.1mm，经通风冷却后，在80℃温度下烘干，即得到二嗪磷 包膜缓释颗粒剂。

报道二、

（1）载体制备：将摩尔比为1：1：0.2的丁二酸、丁二醇、乳酸及0.1wt%的催化剂四异内氧基钛和磷酸放入装有电动增力搅拌器、冷凝回流管的二颈烧瓶中，在氮气的保护下油浴加热至240℃后，脱水1h，然后抽真空，控制压力至真空度低于50Pa，进行脱脂反应，3h后停止反应，在氮气的保护下，冷却后就即得到白色固体的高分子共聚物PBS-co-PLA，将所得产物在60℃下真空干燥。

（2）油相制备：精确称取3.5mgPBS-co-PLA溶于l0mL二氯甲烷，待完全溶解后，再加入1mg的二嗪磷原药，充分搅拌并用超声清洗器加速溶解，得油相。

（3）水相制备：量取98mL去离子水，加入2wt%PVA-1788，通过磁力搅拌器搅拌40min直至完全溶解得水相。

（4）微胶囊制备：将油相加入到水相后，使用剪切机以8000rpm的转速剪切5min，制得油水混合乳液，滴入100μL消泡剂异戊醇。将乳液在磁力搅拌器上恒温(25℃)并低速搅9h，待二氯甲烷逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成微胶囊悬浮液。将所得悬浮液水洗高速离心2次，去上清液，在电热干燥箱(设置温度为40℃)内干燥2天，既得二嗪磷微胶囊成品。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710139107.8 一种二嗪磷包膜缓释颗粒剂的制备方法

[2] [中国发明] CN201511013307.6 二嗪磷微胶囊的制备方法