3-氟苄醇的制备方法

发布日期:2021/8/19 10:09:29

背景及概述^[1]

3-氟苄醇是一种有机中间体，可由3-氟苯甲醛还原得到，还原剂可选自硼氢化钠或硼氢化锂。

制备^[1-2]

报道一、

将3-氟苯甲醛(20g，0.161mol)溶解在THF(200mL)中并将硼氢化钠(2.03g，0.054mol)加入到反应混合物中。然后向其中滴加甲醇(15mL)。在环境温度下搅拌反应混合物2小时。在原料完全消耗之后，用水(3×100mL)和盐水(100mL)洗涤反应混合物。有机层用硫酸镁干燥并减压浓缩，得到化合物(20.8g)。产量 20.8 克

报道二、

将 3-氟苯甲醛 (0.855 ml, 8.06 mmol) 用 30 mL 无水乙醇稀释，在冰浴上搅拌并滴加硼氢化锂 (2M 在 THF 中) (1.209 ml, 2.42 mmol) 直至 TLC 显示起始材料完全转化。通过加入几滴水淬灭反应，然后滴加1M盐酸直到气体停止逸出并且混合物的pH达到中性水平，如通过pH试纸判断的。减压除去乙醇，所得浆液用更多的水(约30mL)稀释并用乙酸乙酯(75mL)萃取。有机层用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压除去挥发物，得到醇。产量定量，清油。