二氧化铅的制备

背景及概述^[1]

二氧化铅具有类似金属的良好导电性，(比电阻4～5×10^-5Ω·cm)，良好的化学稳定性(可耐大多数强酸和氧化剂腐蚀)，较高的硬度，耐磨损，重量轻，成本低等优点广泛应用于电化学工业中作为阳极材料。

制备^[2-3]

报道一、

纳米二氧化铅粉体的制备：

取废铅膏100g，加入含有由20g碳酸钠、1g碳酸氢钠以及300g水 配置成的复合脱硫剂溶液（铅膏：碳酸钠：碳酸氢钠：溶剂水=1：0.2：0.01： 3）中，在常温下搅拌反应4h，到达反应完成时间时，过滤分离，得到脱硫 后铅膏。滤液在60℃下结晶，析出碳酸钠和碳酸氢钠副产品，作为脱硫剂 原料存放备以后使用，滤液收集作为复合脱硫剂溶液重复使用。对得到的 脱硫后铅膏分析其脱硫率，其脱硫率为95.33%。取质量浓度为10%的乙酸 溶液10g（原料实际铅膏：乙酸溶液质量比为1:0.1），并加入1000g的质 量浓度为30%双氧水（双氧水：废铅膏质量比例为10:1），配制成酸性含双 氧水的混合溶液。将脱硫后铅膏加入酸性含双氧水的混合溶液中，反应2h， 到达反应结束点后，过滤分离，获得可溶性乙酸铅溶液。向可溶性乙酸铅 溶液中加入质量浓度为5.0%的次氯酸钠溶液1000g（实际铅膏原料与氧化 剂溶液质量比为1:10），同时加入氢氧化钠固体10g和0.1g表面活性剂十 二烷基苯磺酸钠，在常温下反应2h后添加质量浓度为10%的乙酸溶液15g 调节pH，过滤烘干得到产品二氧化铅。

报道二、

钛基纳米二氧化铅的制备：

将钛板切割成尺寸1.5cm×3.0cm，用砂纸打磨钛表面直至金属光泽，除去钛基体 表面上的油污，再在质量分数10%的草酸溶液加热至钛表面有气体生成，用蒸馏水冲洗后置 于蒸馏水中备用。将处理好的钛板作为阳极，同样大小的铝板作为阴极直流电流密度控制 在3mA/cm2，在1.0mol/LAlCl3和0.5mol/LLiAlH4的四氢呋喃和苯有机溶液中进行电沉积，四 氢呋喃和苯分别为150mL和100mL。在氮气的保护下，电沉积20min，制得钛基铝膜，厚度为10 μm。将制得的钛基铝膜放入马弗炉中退火，退火温度500℃，时间为3h。然后钛基铝膜作为阳 极，不锈钢作为阴极，直流电流密度控制在25A/dm2，在磷酸，硫酸，乙二醇的电解液中电抛 光20s，电解液为150mL磷酸，40mL硫酸，100mL乙二醇，210mL去离子水，溶液温度为90℃，冲 洗干净，擦干。然后再将它们放入0.4mol/L的草酸溶液中在40V的恒定电压和8℃下次 阳极氧化2h，在质量分数1.8%的铬酸和质量分数为5%的磷酸混合溶液浸泡1h，随后在放入 0.4mol/L的草酸溶液中在40V的恒定电压和8℃下第二次电解4h。阳极氧化的过程中溶液需 要不断的搅拌。最后在质量分数5%的磷酸溶液中浸泡10min，溶液温度为30℃，制得钛基AAO 模板。将制得的AAO模板的钛片作为阳极，将不锈钢作为阴极，电流密度控制在75mA/cm2， 在300g/L硝酸铅和0.7g/L氟化钾的混合溶液中沉积20s，溶液需要不断地搅拌。用0.5mol/L 的氢氧化钠溶液去除剩余的铝，时间为10min。制得钛基纳米二氧化铅。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200910243793.9 一种二氧化铅电极板及其制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201310157577.9 一种废铅膏湿法制备纳米二氧化铅粉体的方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201310311974.7 钛基纳米二氧化铅的制备方法