泽泻醇C-23-醋酸酯的制备方法

背景及概述^[1]

泽泻来源于泽泻科植物泽泻的干燥块茎，具有清热、利尿的功效。用于小便不利、水肿胀满、泄泻尿少、痰饮眩晕、热淋涩痛、高血脂症，是一种临床应用非常广泛的中药。泽泻的化学成分以三萜类成分为主，泽泻醇C-23-醋酸酯作为主要的活性成分之一。

制备^[1-2]

报道一、

100kg原料粉碎至40目，用200kg浓度为0.1％的氢氧化钾溶液润湿4h，采用浓度为80％乙醇提取3次，每次提取2h，提取液浓缩后备用。

将提取浓缩采用材质为PVC的管式膜进行药液澄清，其截留分子量为2000-5000dalton，收集清液和浓液，清液继续用纳滤膜分离，采用的材质为PVDF的中空纤维膜，截留分子量为150-450dalton，收集浓液，浓缩后干燥；

将干燥的粉，在40℃的条件下，采用2倍干燥粉末质量的二氯甲烷和丙酮混合溶剂溶解1h，其质量比为1:1，过滤，浓缩至干燥粉末质量的1倍量，放置备用；

向40℃浓缩液先加入浓缩液质量1％的ZTCIA+B型澄清剂，其中A、B的浓度均为2％，先搅拌加入B，待搅拌10分钟后，加入A，其B和A的质量比为2:1，40℃保温20分钟；然后再加入浓缩液质量1％的浓度为2.0％的非离子絮凝剂，40℃条件下保温1h，过滤，滤液浓缩至原体积的0.1倍量，向浓缩液中加入0.1倍浓缩液质量的浓度为98％的乙醇，放置结晶，离心干燥，得到180g，含量为98.2％的产品。

报道二、

一种23-乙酰泽泻醇C的纯化制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将泽泻药材粉碎，制得泽泻粉末；

步骤2：将泽泻粉末与甲基叔丁基醚混合，超声提取，得到泽泻浓缩提取物；

步骤3：将泽泻浓缩提取物通过高速逆流色谱在220-230min得到的流分进行浓缩分离，得到纯化的泽泻醇C-23-醋酸酯。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201410817488.7一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇C的方法

[2][中国发明]CN202110095752.023-乙酰泽泻醇C的纯化制备方法及其用于制备抗骨质疏松药物的用途