羊毛脂的提取方法

背景及概述^[1]

羊毛脂是冷霜，防皱霜，防裂膏，洗头膏，护发素，发乳，唇膏及高级香皂等护肤品生产的理想原料，常用作油包水型乳化剂，是优良的滋润性物质。

提取方法^[1-2]

报道一、

S1、选择羊毛样品(优选为藏系绵羊羊毛)，并对所述羊毛样品进行除杂、粉碎；具体的，所述步骤S1包括：

S11、选择羊毛颜色较深、含油量高，且靠近羊表皮的羊毛作为所述羊毛样品；

S12、并对所述羊毛样品进行反复撕扯、抖落，使其开松，以去除泥土、碎草等固体颗粒杂质，并对去除杂质后的羊毛样品进行粉碎，且粉碎粒度为80-120目(优选为100目)，由此可增加羊毛与萃取试剂的接触面积，提高羊毛脂得率；

S2、在所述羊毛样品中加入羊毛脂萃取试剂(优选为无水乙醇)，混匀、搅拌，形成混合物；且所述混合物中，按重量比计，所述羊毛样品与萃取试剂的比例为(1:5)-(1:9)(该比例下文简称“料液比”)；

S3、将所述混合物放入到羊毛脂萃取设备中，进行所述羊毛样品中羊毛脂的萃取，且在萃取完毕后获得浸提液；具体的，所述步骤S3包括：

S31、选择超声波萃取仪作为羊毛脂萃取设备，将所述混合物放入到所述超声波萃取仪中进行羊毛脂的萃取，并且设定所述超声波萃取仪的萃取温度为35-45℃，超声功率为55-65W，萃取时间为50-70min；

S32、萃取完毕后收集浸提液，用滤纸对所述浸提液进行过滤，以去除所述浸提液中的杂质；

S4、去除所述浸提液中的萃取试剂，获得粗羊毛脂；具体的，所述步骤S4包括：

S41、在容器中加入已过滤的浸提液；

S42、将装有已过滤浸提液的容器放置在旋转蒸发仪上，将所述浸提液加热至45-55℃(优选为50℃)，由此通过旋转蒸发去除浸提液中的无水乙醇，并获得粗羊毛脂；

以及S5、对所述粗羊毛脂进行脱色，并将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂；具体的，所述步骤S5包括：

S51、收集所述粗羊毛脂，在温度55-65℃(优选为60℃)条件下，向所述粗羊毛脂中边搅拌边加入所述粗羊毛脂重量4-6％(优选为5％)的过氧化氢，过氧化氢加入完毕后，再继续搅拌25-35min；

S52、静置沉淀35-45min(优选为40min)，去除底部沉淀物；

S53、在20℃环境下静置沉淀40-65min(优选为60min)，再次去除底部沉淀物，以完成对所述粗羊毛脂的脱色；

以及S54、将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重，以获得羊毛脂。

报道二、

一种惰性气体带水合成精制羊毛脂的方法，以粗品羊毛脂水解产物---羊毛酸和羊毛醇为原料，依次进行以下步骤：

1)、取羊毛酸和羊毛醇各50g、氢氧化钾0.2g于250ml单口瓶中，体系持续通入N2，通速1ml/(ml·s)，190～200℃条件下反应9h，冷却至室温后，得羊毛脂膏状固体(羊毛脂固体产物)；

即，250ml单口瓶作为反应容器而言，每秒钟通入此250ml单口瓶N2的量为250ml。

2)、往步骤2)所得的羊毛脂膏状固体中加入亚氯酸钠25g、甲醇50ml，缓慢滴加(控制滴加过程中温度≤70℃)37％盐酸5g，于70℃条件下脱色2h；

3)、在步骤2)所得的脱色产物中，趁热加入热水(温度为50～55℃的水)50ml洗涤，分相取上层油相，重复洗涤三次(洗涤条件同上)，冷却至室温后得浅黄色固体产物，真空(真空度0.096Mpa)烘干(于70℃烘干至恒重)，得羊毛脂96.1g，收率96.1％、酸值为0.89。

参考文献

[1][中国发明]CN201810040702.0一种羊毛脂提取方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201810787505.5 惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法