甲酸锌二水合物的用途及制备
发布日期:2020/10/21 8:45:43
【背景及概述】[1][2]
甲酸锌化学式Zn(COOH)2,分子量 155.41,无色晶体,相对密度2.368。甲酸锌二水合物为白色单斜系晶体,相对密度2.207,100℃时失去2分子结晶水,易溶于水,不溶于乙醇。受热分解。其制备方法可为由氧化锌或碳酸锌和甲酸反应而得。甲酸锌或甲酸锌二水合物医药用为防腐剂、织物防水剂及制甲醇的催化剂。如果吸入甲酸锌二水合物,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
【结构】
【用途】[2]
甲酸锌或甲酸锌二水合物医药用为防腐剂、织物防水剂及制甲醇的催化剂。其应用举例如下:一种用于低温甲醇合成反应的非稳态催化剂的制备。所述方法包括以下过程:首先,合成气吸附在Cu/ZnO催化剂表面,生成甲酸类物质,而后,气相中乙醇进攻甲酸铜或甲酸锌,生成甲酸乙酯,该反应为亲核取代-消去反应,其中,具有孤对电子的乙醇作为亲核试剂存在,最终,气态的和物理吸附的甲酸乙酯加氢生成乙醇和甲醇,低温甲醇合成机理反应的步是生成甲酸类物质,甲酸铜和甲酸锌,在催化剂的制备过程中可以直接合成非稳态的催化剂,用于低温甲醇合成反应,非稳态催化剂的合成流程首先将固态硝酸铜与硝酸锌采用物理混合的方法研磨均匀,然后加入甲酸溶液,在室温或者冰水条件下搅拌,达到临界点瞬间,硝酸根离子与甲酸发生剧烈的氧化还原反应,释放出大量的热和大量的棕黄色的烟气,最终生成浅蓝色的固体,析出的固体过滤后,用甲苯溶液萃取非稳态催化剂中的物理吸附的水分,然后过滤,再次用乙醇洗数次,最后过滤,在120摄氏度烘箱中干燥,干燥后取出的产物直接用于低温甲醇合成反应。使用浆态床反应器,低温甲醇反应条件为:反应温度180摄氏度,反应压力50个大气压,非稳态催化剂质量3g,溶剂体积40毫升,溶剂种类乙醇,搅拌速度2000转/分,反应时间50小时,合成气组成Ar/CO/CO2/H2=3.13/33.00/5.23/58.64。
所述的一种用于低温甲醇合成反应的非稳态催化剂的制备方法,所述铜和锌的前驱体为硝酸盐。所述的一种用于低温甲醇合成反应的非稳态催化剂的制备方法,所述催化剂制备过程中所使用的溶剂为甲酸。所述的一种用于低温甲醇合成反应的非稳态催化剂的制备方法,所述甲酸与硝酸根离子的摩尔比范围为0-100。所述的一种用于低温甲醇合成反应的非稳态催化剂的制备方法,所述萃取溶剂为甲苯,萃取后经无水乙醇洗若干次数。所述的一种用于低温甲醇合成反应的非稳态催化剂的制备方法,所述干燥温度80-150摄氏度,干燥时间为0-200小时。
【制备】[3][4]
方法1:一种制备季戊四醇联产甲酸锌和磷酸钠的方法,其原料为甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液,包括如下步骤:
步骤A:将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液,而后冷却,季戊四醇结晶析出,经过滤分离,得到季戊四醇晶体和滤液一;滤液一进一步减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液,而后冷却,甲酸钠结晶析出,在经过滤分离,得到甲酸钠晶体和滤液二;
步骤B:将上述得到的季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎,得到季戊四醇产品;
步骤C:将上述得到的甲酸钠晶体溶于水,而后与磷酸锌溶液以甲酸钠和磷酸锌的纯物质的摩尔含量之比为6∶0.8-1.2反应,生产甲酸锌和磷酸钠,经过滤,除去少量的滤渣,得到含甲酸锌和磷酸钠的滤液三;
步骤D:滤液三经减压蒸馏为甲酸锌饱和溶液,冷却至10℃,此时,磷酸钠的饱和度为8.2g,甲酸锌的饱和度为4.3g,因此,甲酸锌结晶析出,而磷酸钠仍在溶液中,经过滤分离,得到甲酸锌晶体和滤液四;滤液四进一步减压蒸馏为磷酸钠过饱和溶液,冷却至10℃,此时,磷酸钠大量结晶析出,得到磷酸钠晶体;磷酸钠晶体和甲酸锌晶体分别进洗涤、干燥和粉碎,从而分别得到磷酸钠产品和甲酸锌产品。甲酸锌与水在一定条件下可生成甲酸锌二水合物。
方法2:一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸锌和氯化钠的方法,包括如下制备步骤:
步骤A、先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液送入减压蒸馏器中进行减压蒸馏;当达到饱和溶液时候排出来,再用冷却器进行冷却、结晶;先后得到了季戊四醇晶体和甲酸钠晶体;
步骤B、将步骤A中所得季戊四醇晶体用洗涤甩干机、干燥器、粉碎机依次进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到季戊四醇晶体产品;
步骤C、将步骤A中所得甲酸钠晶体溶于按照重量比1∶3溶于水;
步骤D、将步骤B中所得甲酸钠溶液与氯化锌溶液以纯质量比1∶0.67~1.07投入到反应釜中进行反应,生成甲酸锌沉淀和氯化钠混合溶液I;
步骤E、将步骤D中所得混合溶液I用过滤器进行过滤;
步骤F、将步骤E中过滤所得少量杂质送去焚烧或深埋;
步骤G、将步骤E中过滤所得滤液经第二减压蒸馏器中进行减压蒸馏;当达到饱和溶液时候,根据不同物质的不同凝固点分别排出甲酸锌晶体和氯化钠晶体;
步骤H、将步骤G中所得甲酸锌晶体用第二冷却器、第二洗涤甩干机、第二干燥器、第二粉碎机依次进行冷却、洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得甲酸锌产品。甲酸锌与水在一定条件下可生成甲酸锌二水合物。
【主要参考资料】
[1] 化合物词典
[2] 石磊;王玉鑫;宁志高 .一种用于低温甲醇合成反应的非稳态催化剂的制备方法. CN201310591409.0 ,申请日2013-11-22
[3] 王嘉兴.一种制备季戊四醇联产甲酸锌和磷酸钠的方法. CN201010611564.0,申请日 2010-12-29
[4] 王嘉兴. 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸锌和氯化钠的方法 . CN201010611188.5,申请日2010-12-29
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