月桂酸乙烯酯的制备方法
发布日期:2021/8/9 9:46:46
背景及概述[1]
月桂酸乙烯酯是一种丙烯酸酯类化合物,作为聚合物单体在高分子材料中应用广泛。羧酸的转乙烯化作用可以生产乙烯基酯。
制备[1-2]
报道一、
向反应容器中加入乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸,乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸的质量比为1:(0.3-0.4):0.05,在160-220转/分钟的搅拌作用下加入质量分数为95-98%的浓硫酸,浓硫酸的添加量为乙酸乙烯酯质量的0.002-0.0025倍,混合均匀,得到混合液;将混合液升温至75-80℃,于75-80℃反应1-2小时;反应结束后,向反应液中加入乙酸乙烯酯重量0.005-0.006倍的三水乙酸钠,以160-220转/分钟的转速搅拌30-40分钟,然后减压蒸馏,得到所述月桂酸乙烯酯。
报道二、
将38.5g(0.19mol)的月桂酸、0.26g(6.5mmol)的氢氧化钠、0.07g的吩噻嗪引入至100mL的Berghoff高压釜中,并且将混合物加热至120℃持续1小时,使得反应所获得的水可以逸出。随后,添加0.60g(2mmol)的水合氯化钌(III),并且将混合物加热至120℃持续另外的半小时,使得水可以逸出。在60℃下添加33.0g(0.38mol)的乙酸乙烯酯后,在1.6巴abs.下将混合物加热至120℃持续12小时。在冷却之后,在60℃过滤反应混合物(m(FK)=0.024g)并且用20g的乙酸乙烯酯洗涤,由此基于滤出物的总质量,获得了具有按重量计0.24%的Ru含量的83.0g的红棕色滤出物。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711090928.3 婴儿抑菌洗衣皂
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201580019139.3 提供用于羧酸的转乙烯化的活性钌催化剂溶液的方法
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