乙酰左旋肉碱的制备方法

背景及概述^[1]

乙酰左旋肉碱，分子式：C9H18ClNO4。是左旋肉碱的酯化物,它呈白色粉末，易溶于水，不溶于丙酮。乙酰左旋肉碱是存在于体内的一种自然物质，尤其在肌肉、大脑及精子中含量特别丰富，在人体内参与一系列重要的代谢过程，它从细胞中带走乙酰基并协助能量转移。 除了具有与左旋肉碱相似的功能以外，乙酰左旋肉碱还具有优化性，有如下功能：神经保护与神经促进功能、增强男性生殖功能、提高免疫功能。

人体内的乙酰左旋肉碱来源于自身合成和食物摄入。人体能够从左旋肉碱合成一些乙酰左旋肉碱。随着衰老的伴生，其含量显著地在减少。肉碱在人体的肝脏和肾脏中产生，并大部分储存在脑、心脏、肝脏、精液和肌肉中。人体内每天大约合成20毫克肉碱，仅可提供每日所需肉碱的10%左右，其余部分需要从食物中摄取，而一般人每天只能从膳食中摄入50毫克肉碱，尤其禁食、素食、偏食、吃未强化肉碱的配方食品的婴儿等人群更是肉碱摄入不足。膳食中赖氨酸、维生素及铁含量低也导致肉碱的缺乏。许多病人如心脏病、高血脂症、肾病、肝硬化、营养不良、甲状腺功能低下、肥胖症以及某些肌肉和神经性疾病等、高运动者、孕妇、老人、儿童其肉碱水平普遍低下，无法更好的促进人体内脂肪转化成能量，急需补充肉碱。肉碱的补充主要依靠外源性补充，作为一个多功能、安全无副作用的营养补充品，在全世界许多人已开始注重补充肉碱，主要用于减脂、增强耐力、抗疲劳、延缓衰老和增进健康。

制备^[2]

将96g乙酸加入反应容器中，搅拌下加入左旋肉碱32g溶解，待彻底溶解后，加入乙酸酐61.5g，然后升温至80℃恒温反应12小时，反应完毕后，在真空-0.09Mpa，温度80℃以下蒸馏除去乙酸，降温至40℃，加入丙酮160g，充分搅拌分散0.5小时，降温至5℃以下析晶，并在0℃~5℃之间保温2小时，抽滤分离，用丙酮洗涤固体，于真空-0.09 Mpa，80℃下干燥，即获得乙酰左旋肉碱成品36g，收率88.9%。

硝酸盐的制备^[2]

乙酰左旋肉碱硝酸盐不易吸潮，性质稳定，更有利于保存、运输及固体制剂的制备，制备方法如下：

取乙酰左旋肉碱成品20.5g加入反应容器中，再加入62g乙酸，搅拌溶解，升温至60℃，加入硝酸14.5g，然后升温至80℃恒温反应5小时，反应完毕后，在真空-0.09Mpa，温度80℃以下蒸馏除去乙酸，降温至40℃，加入丙酮102g充分搅拌分散，降温至5℃以下析晶，并在0℃~5℃之间保温2小时，抽滤分离，用丙酮洗涤固体，于真空-0.09 Mpa，80℃下干燥，即获得乙酰左旋肉碱硝酸盐成品24.5g，收率为92.1%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201010568539.9 一种添加乙酰左旋肉碱的功能性水饮料

[2] [中国发明] CN201310682868.X 乙酰左旋肉碱硝酸盐的制备方法