6-羟基萘-2-硼酸的制备方法
发布日期:2021/8/5 9:55:51
背景及概述[1]
6-羟基萘-2-硼酸是一种医药中间体，硼酸类化合物广泛应用于Suzuki交叉偶联反应。Suzuki-Miyaura偶联反应(SMC)是构建各类C-C单键的重要反应，其主要原料为有机硼酸化合物。
制备[1]
向反应瓶中加入6-溴-2-萘酚(2.23g，10mmol)，加入40mL无水四氢呋喃溶解，降温至-78℃，氮气保护下滴加正丁基锂(10ml，25mmol)，反应1小时，滴加硼酸三异丙酯(2.82g，15mmol)，低温下反应0.5小时后升至室温继续反应0.5小时，TLC检测反应完毕后，加入1M稀盐酸调PH至酸性，分出有机相，水相再用乙醚萃取两次，合并有机相，饱和食盐水洗涤，浓缩，柱层析纯化后得到1.13g产物，收率60.2％。
参考文献
[1] From PCT Int. Appl., 2017202207, 30 Nov 2017
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