N-Boc-氨基丙炔的制备方法

背景及概述^[1]

N-Boc-氨基丙炔是一种有机中间体，可由丙-2-炔-1-胺与(Boc)2O一步反应制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

向用冰浴冷却的丙-2-炔-1-胺(5.0g，90.9mmol)和Et3N(18.4g，181.8mmol)的DCM(100mL)溶液中逐滴添加(Boc)2O(23.8g，109.1mmol)。添加(Boc)2O完成后，使所得混合物温热至室温，并在室温下搅拌16h。当反应完成时，将混合物用DCM(200mL)稀释，然后用盐水(100mL×3)洗涤。将有机层用Na2SO4干燥，然后真空浓缩。通过硅胶柱色谱法将残余物纯化(PE：EtOAc＝100：1～10：1)，以得到呈无色油状的N-Boc-氨基丙炔(10g，71％)。MS178.3[M+23]+,100.3[M-56]+。

报道二、

向炔丙胺(2.51 g)的乙醚(35 mL)溶液中加入三乙胺(6.4 mL)，然后在冰冷却下加入二碳酸二叔丁酯(11.4 g)。 室温搅拌过夜后，反应混合物依次用饱和氯化铵水溶液、水和饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，然后浓缩。 通过硅胶柱色谱法(己烷/乙酸乙酯，3:1)纯化残余物。 得到标题化合物(7.32g)，为无色油状物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201880051333.3 组蛋白去乙酰酶的双环抑制剂

[2] PCT Int. Appl., 2008062739, 29 May 2008