2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼盐的制备方法

发布日期:2021/7/21 9:57:42

背景及概述^[1]

2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼盐是一种有机中间体，可由苯乙酮和苯甲醛通过一步反应制备得到。2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼盐可用于制备绸环芳香烃，绸环芳香烃具有突出的光电性能，在有机化工方面起着越来越重要的作用。

制备^[1-2]

报道一、

在氮气保护下，将苯乙酮（24.0g，0.2mol）、苯甲醛（10.6g，01mol）及 BF3·Et2O（3.0mL）的混合物加热至100℃下反应2h。冷却至室温，加入适量乙醚，沉淀过滤并用乙醚洗涤，干燥后得黄色晶体，产率65％。

报道二、

在50 mL圆底烧瓶中，加入苯甲醛(6.25mmol)、苯乙酮(12.5 mmol)，摇匀，置于微波炉中，用氮气保护,设定微波辐射功率为450 W，反应时间8 min，同时用恒压滴液漏斗加入BF3·OEt2(2.1 g)，辐射反应完毕将溶液冷却至室温，加入5 mL丙酮，摇匀，迅速倒入盛乙醚（50 mL)的250 mL锥形瓶中，有黄色絮状沉淀析出，抽滤，并用乙醚洗涤沉淀，将黄色盐干燥后，经乙醇重结晶得纯品，产率为56％。