2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼盐的制备方法
发布日期:2021/7/21 9:57:42
背景及概述[1]
2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼盐是一种有机中间体,可由苯乙酮和苯甲醛通过一步反应制备得到。2,4,6-三苯基吡喃四氟化硼盐可用于制备绸环芳香烃,绸环芳香烃具有突出的光电性能,在有机化工方面起着越来越重要的作用。
制备[1-2]
报道一、
在氮气保护下,将苯乙酮(24.0g,0.2mol)、苯甲醛(10.6g,01mol)及 BF3·Et2O(3.0mL)的混合物加热至100℃下反应2h。冷却至室温,加入适量乙醚,沉淀过滤并用乙醚洗涤,干燥后得黄色晶体,产率65%。
报道二、
在50 mL圆底烧瓶中,加入苯甲醛(6.25mmol)、苯乙酮(12.5 mmol),摇匀,置于微波炉中,用氮气保护,设定微波辐射功率为450 W,反应时间8 min,同时用恒压滴液漏斗加入BF3·OEt2(2.1 g),辐射反应完毕将溶液冷却至室温,加入5 mL丙酮,摇匀,迅速倒入盛乙醚(50 mL)的250 mL锥形瓶中,有黄色絮状沉淀析出,抽滤,并用乙醚洗涤沉淀,将黄色盐干燥后,经乙醇重结晶得纯品,产率为56%。
参考文献
[1]鞠秀萍,程晓红.四芳基苯衍生物及三苯基吡啶的合成[J].吉首大学学报(自然科学版),2006(06):107-109.
[2] 王勇,赫庆鹏,李满林,许小晶,尹汉东.微波辐射无溶剂条件下快速合成2,4,6-三芳基吡啶四氟硼酸盐[J].有机化学,2008(04):718-722.
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