4-溴丁酸甲酯的制备方法

背景及概述^[1-2]

4-溴丁酸甲酯是一种有机中间体，可由4-溴丁酸甲酯后得到。4-溴丁酸甲酯可用于制备环丙基甲氰衍生物，该类衍生物是一种重要的高活性化合物，作为医药中间体，广泛的应用于药物合成。

制备^[1-2]

报道一、

将5g 4-溴丁酸溶于100 mL甲醇中，室温滴加氯化亚砜3.3 mL，滴完后继续反应 1小时，减压除去溶剂及过量的氯化亚砜后得无色液体5.4 g。产率99.6%。

报道二、

在四口反应瓶中投入γ-丁内酯100g，三溴化磷64g，氮气保护下降温到 -10℃，缓慢滴加溴素200g，尾气用液碱吸收，保持瓶内温度为40～50℃； 加毕保温2小时，降温到-2℃，滴加甲醇80g，加毕-5～5℃保温反应1小时。

向上述产物中加入300g氯仿、50g自来水，再用10％Na2CO3水溶液调 PH值＝7、静置分层，油层再用50g自来水洗涤一次，所有水层作为废水处 理，油层蒸馏除去溶剂得到4-溴丁酸甲酯，185g，收率88％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210023070.X 含有异羟肟酸结构的表鬼臼毒化合物及制备方法和用途

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110124971.3 环丙基甲氰衍生物的制备方法