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苄烯丙二腈的合成方法

发布日期:2021/7/14 9:04:41

背景及概述[1]

苄烯丙二腈是一种有机中间体,可由苯甲醛和丙二腈通过一步反应制备得到。

制备[1-2]

报道一、

将苯甲醛(1.0eq)投入250mL的圆底烧瓶中,加入蒸馏水(100mL)作为溶剂,放入干净的搅拌子,再加入丙二腈(1.2eq),置于室温下反应12h。TLC检测反应结束后,有大量固体析出,过滤,滤饼用石油醚洗涤,干燥后白色固体产物苄烯丙二腈

报道二、

将3.3mmol苯甲醛缩二甲醇与3.8mmol丙二腈的混合物用乙酸乙酯稀释至10mL,然后将所得溶液以1mL/min的流速通过连续流动反应器依次泵入第一HPLC柱(含1g PS-perazine)和第二HPLC柱(含1g PS-N-SO3),同时将该第一和第二HPLC柱浸入50℃油浴,反应3小时。反应完成后,用乙酸乙酯冲洗HPLC柱,收集产物,蒸发除去乙酸乙酯,用乙醇重结晶,得到固体产品,收率为95%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010156049.1 一种双功能性Pickering乳液催化剂的制备方法

[2] [中国发明] CN201911011210.X 一种核桃壳粉酸碱功能化的催化剂、制备方法及应用