苯戊酮的制备方法
发布日期:2021/7/14 8:57:19
背景及概述[1-2]
苯戊酮是一种有机中间体，可由苯和正戊酰氯通过傅克反应制备得到，或者由苯甲酸甲酯通过格氏反应制备得到。
制备[1-2]
报道一、
将156g苯，900mL二氯甲烷和146.5g无水三氯化铝加入到2L三口烧瓶中，降温至0-5℃后，缓慢滴加120.5g正戊酰氯，滴加过程保持内温0-10℃。滴加完毕后升温至40℃，搅拌反应2h。在冰浴冷却下，缓慢滴加500 mL的1N盐酸溶液，滴加完毕后，分液。水相再用400mLDCM萃取。合并有机相后浓缩减压蒸馏获得142g苯戊酮，收率87%。
报道二、
将6.3毫升(0.05摩尔)苯甲酸甲酯和0.05克碘化亚铜溶于无水四氢呋喃中，滴加0.05摩尔(用1.2克金属镁和相应量的溴代正丁烷制得的乙醚溶液) 烷基格氏试剂，滴定格氏试剂时间约半小时，再反应约三小时，最后得到目标产物苯戊酮7.8克，产率为96％。
参考文献
[1] [中国发明] CN202010545667.5 一种以TBADT作为光催化剂合成芳基酮类化合物的方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200610041974.X 酸酐或酯选择性烷基化反应
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