二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵的制备方法

发布日期:2021/7/7 14:00:27

背景及概述^[1]

二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵是一种有机硅季铵盐。季铵盐能吸附带负电荷的细菌，具有良好的杀菌作用。但是，普通的季铵盐化学活性较低，应用时基本以游离态存在，并且毒性相对较大，刺激性也强。研究发现，将硅氧烷引入季铵盐结构中制得的有机硅季铵盐性能发生了巨大变化，不仅具有优良的抗菌抑菌性能，而且对人体皮肤无刺激和致癌作用。

制备^[1]

1)称取γ-氯丙基三甲氧基硅烷(2.782公斤，14摩尔)加入到带冷凝和回流装置的150升反应釜中，密闭反应釜后，开启反应釜升温机构，在40-80转/分的搅拌速度下使反应釜升温至40-50℃时，开始向反应釜内滴加十八烷基二甲基叔胺(2.976公斤，10摩尔)，滴加时间为3小时；升温至140℃时，保持恒温，在密闭和混合溶剂回流状态下反应36小时得有机硅季铵盐产物溶液，用核磁共振法测定有机硅季铵盐转化率为93％时，停止反应加热；

2)当反应釜内的溶液降至常温后，用盐酸调整釜内有机硅季铵盐的pH至5.5-6.5，均质搅拌5-10min，然后用600-800目硅藻土过滤脱色、去除杂质，得二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵。