3'-甲基苯乙酮的制备方法

发布日期:2021/7/6 9:31:19

背景及概述^[1]

3'-甲基苯乙酮是一种芳香酮。酮类化合物是许多有机分子的核心结构，比如功能材料、香料和药物分子等。而芳香酮是有机合成中的十分重要的合成砌块，其广泛存在于天然产物的核心结构中并广泛应用于生物活性化合物。

制备^[2]

在手套箱中，将间甲基-1-苯乙醇 (1.0 mmol)、[Cu₆(pyt)₆] (0.1 mmol)、KOH(1.0 mmol) 加入到装有磁力搅拌子的具支试管中，然后加入2.0 mL干的甲苯溶剂。密闭反应管后，拿出手套箱。向支管口通入小而稳定的氮气流，等气流稳定后，于70℃下反应24 h；反应结束后，用乙酸乙酯萃取（3×5 mL），合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，用旋转蒸发仪浓缩滤液后，再用硅胶色谱柱法进行分离纯化，得到目标产物3'-甲基苯乙酮（产率93%）。

所得催化产物的核磁谱分析数据：¹H NMR (400 MHz, CDCl₃, ppm): δ 7.75 (d,J = 10.7 Hz, 2H), 7.42 – 7.29 (m, 2H), 2.59 (s, 3H), 2.41 (s, 3H). 13C NMR(151 MHz, CDCl3, ppm): δ 198.4, 138.3, 137.2, 133.9, 128.8, 128.4, 125.6,26.7, 21.3。