高纯碳酸钡的制备方法

背景技术

高纯碳酸钡粉体作为PTC热敏元件的必须原料,其质量的优劣直接关系到PTC热 敏电子元件的质量。传统的碳酸钡的生产方法有碳化法、复分解法和毒重石法。其中复分 解法生产的碳酸钡含硫量非常低，纯度高,适合PTC的生产，但是复分解法也存在制备的碳 酸钡一致性差，晶型差，灼烧减虽高等缺陷,无法满足高性能PTC热敏元件的加工 。

发明内容

针对.上述情况，本发明提供了一.种制备粒度均匀、品型良好的高纯碳酸钡的方法, 制备方法如下:

(1)将50-100质量份的氢氧化钡加入到500-1000质量份二次蒸馏水中， 在40-80℃下搅拌溶解在反应釜中,配制成氢氧化钡溶液;

(2)将100-200质量份的碳酸氢 铵加入到500-1000质虽份.二次蒸馏水中，在空温下搅拌溶解在容器中,配制成碳酸氢铵溶 液;

(3)在步骤(I)配制的氢氧化钡溶液中加入1-10质量份的衣而活性剂，H.在30 -80°C的 温度卜恒温搅拌30--90min;

(4)将步骤(2)中配制的碳酸氨铵溶液按照一定的滴加速度滴 加到步骤(1)的反应釜中，在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时;

(5)将步骤(4)完成 的反应物料加入到离心机中离心分离,并且将分离得到的固体二次蒸馏水淋洗;

(6)将 淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧定时间后得到高纯碳酸钡。 

本发明的有益效果是:采用氢氧化钡和碳酸氢铵为原料，反应产物单一，且产物除 了碳酸钡，其余可以以气体的方式收集排放。同时在反应生成沉淀前加入表面活性剂,能够 解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变,改善了产物粒度的均匀性,此外,焙烧炉采用温度梯度在线控制技术,有效的降低 了焙烧条件对碳酸钡粉体特性的影响,减少了碳酸钡粉体的聚集烧结机会,确保了产品粒度的均匀性、结构的稳定性和产品质量的稳定性,并获得了良好的晶型结构。 

制备方法

将50g的氢氧化钡加入到500g二次蒸馏水中，在60°C下搅拌溶解在反 应釜中,配制成氢氧化钡溶液;同时将100g碳酸氢铵加入到500g二次蒸馏水中,在室温下 搅拌溶解在容器中,配制成碳酸氢铵溶液;进一步在氢氧化钡溶液中加入3g的脂肪酸甘油 脂，且在50 ℃的温度下恒温搅拌60min;接着将碳酸氢铵溶液以5g/min的滴加速度滴加到 装有氢氧化钡溶液的反应釜中,在60℃下以50转/min搅拌反应3小时;将完成的反应物 料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗;最后将淋洗后的 固体加入焙烧炉中在段以250 焙烧90min,在第二段以600℃焙烧60min,可得到高纯碳酸钡。