苯基锂的制备方法报道

背景及概述^[1]

苯基锂是一种有机锂化合物。有机锂化合物是一类重要的有机金属化合物，早在1929年就由K.Ziegler采用有机卤化物与金属锂反应制备得到，并随后将其应用于有机合成中。目前，有机锂化合物作为一种重要的合成试剂，在基础理论研究和工业合成中起着重要的作用。

制备^[1]

将洁净干燥的500L反应釜用氩气置换3次待用，在氩气保护下，向500L反应釜投入 48.42kg正丁醚，3.9kg钠-锂合金(钠-锂合金中钠的质量分数为3％)，搅拌得钠-锂合金分散液；

控制反应釜内温度在10～30℃之间，搅拌下向钠-锂合金分散液中缓慢滴加88kg 浓度为45wt％的溴苯正丁醚溶液引发反应，反应随即被引发(反应液变乳浊)，反应引发后 温度急剧升高，冷媒降温，全程严格控制体系温度在10～30℃之间进行反应，约6～8h滴加 完毕，溴苯的滴加过程要实时监测产物苯基锂的浓度，产物浓度没增加时必须停止滴加溴 苯。滴加完溴苯后，保温反应1h，降温至室温静置，用砂板漏斗过滤，反应釜和滤出物(溴化 锂固体)用正丁醚洗涤，得到浓度为1.5M的苯基锂溶液，收率为80％，其中，副产物联苯的质 量百分比含量为0.2％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201711084523.9 一种苯基锂的制备方法