高效氯氰菊酯的制备方法

背景及概述^[1]

高效氯氰菊酯是一种拟除虫菊酯类农药（ pyrenthrods ），是人工合成的结构上类似天然除虫菊素（ pyrethrin ）的一类农药，其分子由菊酸和醇两部分组成。拟除虫菊酯类农药对棉花、蔬菜、果树、茶叶等多种作物害虫有高效、广谱的杀虫效果，而且在环境中残留低。对人畜的毒性低，因而大量应用。

制备^[1-2]

报道一、

一种工艺流程简便可行、转化率高的高效氯氰菊酯的制备方法。

取100g总酯含量不低于93%的氯氰菊酯原油溶于80 ml正己烷中，缓慢加热至45℃，搅拌，使之成为均相；过滤除去不溶物，再冷却到室温；于15 ℃下搅拌加入2g碳酸胍，并加入高效氯氰菊酯固体晶种0.4g，在该温度下反应24 h后逐渐降温到13℃，保温反应24 h；再降至11℃，保温48 h；保温完，加入20 ml烷烃溶剂降温至5℃，保温24h；取中控，转化率高达95%，将用冰醋酸配好的pH为1的酸水在搅拌下缓缓加入已经转位好的物料中，测pH<4，分去水层再水洗至中性，搅拌静止分层，得到高效体母液。

报道二、

一种含高效氯氰菊酯的悬浮剂制备方法：

(1)原料配比

该悬浮剂由以下重量百分比的原料组配而成：高效氯氰菊酯5％，吡虫啉5％，农乳500#1.5％，分散剂MF 2.5％，黄原胶0.2％，硅酸镁铝2％，乙二醇2％，有机硅消泡剂0.2％，自来水补足100％。

(2)制备方法

在砂磨釜中配制悬浮剂：将高效氯氰菊酯、吡虫啉、润湿分散剂连同加水总量70％的水加入到砂磨釜中与研磨介质1∶1.1～1.2混合进行研磨，在研磨2～2.5 h后，将增稠剂、防冻剂和防腐剂及剩余水加入进行调制，得到白色均相悬浮液体，加入消泡剂将药液与研磨介质分离既得该悬浮剂。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210267717.3 一种高效氯氰菊酯的制备方法

[2] [中国发明] CN200710116351.9 一种含高效氯氰菊酯的悬浮剂及其制备方法