聚六亚甲基二异氰酸酯的制备方法和应用

背景及概述^[1]

聚六亚甲基二异氰酸酯是一种多异氰酸酯。脂肪族二异氰酸酯类化合物在合成抗黄变涂层和涂料方面有着不可替代的优势，被广泛用于涂料工业。但作为单体的脂肪族异氰酸酯的低蒸汽压使其在应用上有较大的限制，因此更常见的是将其通过聚合的方式转化为多异氰酸酯，增加加工过程中的耐受性，进一步获得性能优异的产品。由于多异氰酸酯具有耐候、耐磨、耐腐蚀等优良的性能，多异氰酸酯广泛用于涂料、胶黏剂、弹性体行业，特别是油漆行业，包括应用范围最广的含异氰脲酸酯基团的多异氰酸酯固化剂。

制备^[1]

含有异氰脲酸酯的聚六亚甲基二异氰酸酯组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)催化剂溶液的配制：称取6g三甲基羟丙基辛酸铵盐溶于14g 1-己醇中，混合均匀后配制成质量浓度为30wt％的三甲基羟丙基辛酸铵盐的醇溶液。

氮气氛围下，将3000g起始二异氰酸酯HDI加入至5L反应容器中进行混合，搅拌下将体系温度升至60℃，向体系中逐滴加入三甲基羟丙基辛酸铵盐的醇溶液(30wt％，1-己醇溶液)6.0g，跟踪测定反应液的NCO％。

(2)当反应液的NCO％值降到38.5％时，在体系中添加3.3g磷酸二异辛酯终止反应，得到预聚体。

(3)使用二级薄膜蒸发器对所得预聚体进行分离处理，操作条件为：进料温度80℃，进料量1Kg/h，一级分离温度160℃，一级绝对压力80Pa，二级分离温度160℃，二级绝对压力10Pa；去除未反应HDI单体，得到二级分离重组分。

(4)将步骤(3)所得去除未反应HDI单体后的二级分离重组分进入负压热处理罐，在高温、减压条件下热处理，热处理的温度为150℃，热处理停留的时间为30min，热处理的真空度为绝对压力10Pa；得到含异氰脲酸酯的多异氰酸酯组合物，其中，

可裂解胺的含量(三甲胺)：18ppm；

粘度：2800cP/25℃；

NCO基团的含量：22.0wt％；

游离1,6-六亚甲基二异氰酸酯的含量：0.18wt％；

色度：20Hazen。

应用^[2]

CN201610705351.1公开了一种双组份聚氨酯保护膜压敏胶及其合成工艺，属于压敏材料技术领域，所述双组份聚氨酯保护膜压敏胶是由质量配比为100:5-15的A组分和B组分为原料制成，其中，A组分由占压敏胶百分含量如下的原料组成：聚醚多元醇或聚酯多元醇：40-70%；催化剂：0.05-3%；溶剂：30-50%；改性聚硅氧烷：0.05-2%；B组分为聚六亚甲基二异氰酸酯。其合成过程为将A组分与B组分按比例在常温干燥条件下混合搅拌均匀，过滤后静置10min再通过涂布机将混合物涂布在PET膜上，表干收卷，待常温熟化5天即可。该种双组份压敏胶在密闭干燥条件下分开保存期可超过6个月；该种双组份压敏胶涂布的PET保护膜，在高温下无白雾和残胶现象。

参考文献

[1] [中国发明] CN202011020768.7 一种色度稳定的含异氰脲酸酯的多异氰酸酯组合物及其制备方法

[2] CN201610705351.1一种双组份聚氨酯保护膜压敏胶及其合成工艺