甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法

背景及概述^[1]

甲基乙烯基二氯硅烷是一种乙烯基含氯硅烷。乙烯基含氯硅烷是有机硅工业的重要单体，其中甲基乙烯基二氯硅烷是乙烯 基硅橡胶生产中必不可少的原料，乙烯基三氯硅烷是重要的硅烷偶联剂。

制备^[1-2]

报道一、

在100ml装有回流冷凝装置的三口烧瓶中加入30ml甲苯，摩尔浓度 为10×10-4M氯铂酸催化剂，四甲基四乙烯基环聚硅氧烷2ml，乙炔气体在经过稳 压和稳流后，进入装有甲基二氯硅烷的鼓泡器中，鼓泡器中出来的乙炔和甲基二 氯硅烷的气态混合物鼓泡进入三口烧瓶中，乙炔和甲基二氯硅烷的配比为1.5， 反应温度60℃，乙炔鼓泡速度为50ml/min，反应4h。测得甲基二氯硅烷转化率为 100％，甲基乙烯基二氯硅烷的选择性为95.17％，甲基三氯硅烷为2.85％，二次加 成物为1.79％。

报道二、

连续式双塔低压流动床生产乙烯基三氯硅烷的制备方法：

本方法采用的反应塔和第二反应塔分别包括10节塔节，塔节直径 为1200mm，塔节高度为2000mm，反应塔每个塔节(或多个塔节)侧壁设置 乙炔进料口，同时在两级反应塔塔顶设置了三氯氢硅进料口，反应塔内装有 填料及再分布器；第二反应塔釜顶有物料循环进料口。

步骤(1)将铂络合物投入氯乙烷内，用泵将含有铂络合物的氯乙烷从第 一反应塔的釜底输送至反应塔顶部，使其在反应塔内循环；

步骤(2)将三氯氢硅由反应塔顶进入塔内，乙炔由反应塔侧面 进料口连续输入反应塔釜内，使三氯氢硅、乙炔在氯乙烷中的铂络合物 的催化作用下于填料表面进行反应，保持连续进料反应，所述乙炔和三氯氢 硅的摩尔比为1∶1，反应塔中乙烯基三氯硅烷质量百分含量控制在15％， 乙炔流量为20m3/h，所述填料为陶瓷波纹板填料，自动控制反应塔系统 压力在0.01MPa压力，温度控制在85℃，反应塔喷淋密度800m3/m2，同 时将反应塔塔釜底反应物料按一定的流量输送至第二反应塔顶部；

步骤(3)将乙炔由第二反应塔侧面进料口连续输入第二反应塔内，使所 述乙炔与反应塔底反应物料在填料表面继续反应，第二反应塔系统中乙 烯基三氯硅烷含量控制在20％，乙炔流量为20m3/h，自动控制第二反应塔系 统压力在0.01MPa压力，温度控制在85℃；

步骤(4)将第二反应塔釜底反应物料按一定的流量输送至塔顶保持第二 反应塔釜底喷淋密度800m3/m2，同时按一定的比例输送至溶剂回收塔顶提馏 出反应粗品物料中乙烯基三氯硅烷；

(5)将溶剂氯乙烷和铂络合物回收，反应塔釜底反应粗品物料输送至第 一反应塔釜顶重新循环反应。

实验结果表明，本方法的乙烯基三氯硅烷选择性99％、二次加成产物 0.5％、催化剂用量小于10g/吨。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN98105072.7 乙烯基含氯硅烷的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110456469.2 乙烯基含氯硅烷的制备方法