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甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法

发布日期:2021/6/23 9:20:47

背景及概述[1]

甲基乙烯基二氯硅烷是一种乙烯基含氯硅烷。乙烯基含氯硅烷是有机硅工业的重要单体,其中甲基乙烯基二氯硅烷是乙烯 基硅橡胶生产中必不可少的原料,乙烯基三氯硅烷是重要的硅烷偶联剂。

制备[1-2]

报道一、

在100ml装有回流冷凝装置的三口烧瓶中加入30ml甲苯,摩尔浓度 为10×10-4M氯铂酸催化剂,四甲基四乙烯基环聚硅氧烷2ml,乙炔气体在经过稳 压和稳流后,进入装有甲基二氯硅烷的鼓泡器中,鼓泡器中出来的乙炔和甲基二 氯硅烷的气态混合物鼓泡进入三口烧瓶中,乙炔和甲基二氯硅烷的配比为1.5, 反应温度60℃,乙炔鼓泡速度为50ml/min,反应4h。测得甲基二氯硅烷转化率为 100%,甲基乙烯基二氯硅烷的选择性为95.17%,甲基三氯硅烷为2.85%,二次加 成物为1.79%。

报道二、

连续式双塔低压流动床生产乙烯基三氯硅烷的制备方法:

本方法采用的反应塔和第二反应塔分别包括10节塔节,塔节直径 为1200mm,塔节高度为2000mm,反应塔每个塔节(或多个塔节)侧壁设置 乙炔进料口,同时在两级反应塔塔顶设置了三氯氢硅进料口,反应塔内装有 填料及再分布器;第二反应塔釜顶有物料循环进料口。

步骤(1)将铂络合物投入氯乙烷内,用泵将含有铂络合物的氯乙烷从第 一反应塔的釜底输送至反应塔顶部,使其在反应塔内循环;

步骤(2)将三氯氢硅由反应塔顶进入塔内,乙炔由反应塔侧面 进料口连续输入反应塔釜内,使三氯氢硅、乙炔在氯乙烷中的铂络合物 的催化作用下于填料表面进行反应,保持连续进料反应,所述乙炔和三氯氢 硅的摩尔比为1∶1,反应塔中乙烯基三氯硅烷质量百分含量控制在15%, 乙炔流量为20m3/h,所述填料为陶瓷波纹板填料,自动控制反应塔系统 压力在0.01MPa压力,温度控制在85℃,反应塔喷淋密度800m3/m2,同 时将反应塔塔釜底反应物料按一定的流量输送至第二反应塔顶部;

步骤(3)将乙炔由第二反应塔侧面进料口连续输入第二反应塔内,使所 述乙炔与反应塔底反应物料在填料表面继续反应,第二反应塔系统中乙 烯基三氯硅烷含量控制在20%,乙炔流量为20m3/h,自动控制第二反应塔系 统压力在0.01MPa压力,温度控制在85℃;

步骤(4)将第二反应塔釜底反应物料按一定的流量输送至塔顶保持第二 反应塔釜底喷淋密度800m3/m2,同时按一定的比例输送至溶剂回收塔顶提馏 出反应粗品物料中乙烯基三氯硅烷;

(5)将溶剂氯乙烷和铂络合物回收,反应塔釜底反应粗品物料输送至第 一反应塔釜顶重新循环反应。

实验结果表明,本方法的乙烯基三氯硅烷选择性99%、二次加成产物 0.5%、催化剂用量小于10g/吨。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN98105072.7 乙烯基含氯硅烷的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110456469.2 乙烯基含氯硅烷的制备方法

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