十四甲基环七硅氧烷的制备方法

背景及概述^[1]

十四甲基环七硅氧烷(D7)是有机硅行业的重要中间体。主要用途包括制备甲基硅油等有机硅高聚物，无线电零件的绝缘和防潮，气相色谱玻璃毛细管柱表面去活性剂等。

制备^[1]

将含氢双封头(134.0g，1mol)和十甲基环五硅氧烷(371g，1mol)混合液滴加到剧烈搅拌的10％的氢氧化钾水和甲苯溶液中，控制温度在50度以内，滴完，继续反应2h，GC检测反应完毕，静置，分液，有机层一次用水、饱和氯化铵、饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，精馏，收集112-114度，15torr的馏分，得到中间体(3)(309g，61％)，GC分析纯度96％。

将中间体(3)(252g，0.5mol)、无水三氯化铝(0.7g,5mmol)于带有温度计、滴液漏斗和冷凝管的500ml三口瓶中，加热至40度后滴加乙酰氯(47g，0.6mol)，滴加是会放热，控制温度在65度以内，滴完，继续反应0.5h，GC检测反应完毕，冷却，精馏，收集130度，15torr的馏分，得到无色透明液体中间体(4)(196g,68.3％),GC分析纯度为98％。

将中间体(4)(115g，0.2mol)溶于100ml乙醚中，滴加到剧烈搅拌的10％氢氧化钠水溶液和乙醚的混合液中，滴加时体系放热，而且有固体析出，控制温度在30度以内，滴完，室温下反应过夜，GC检测反应完毕，分液，水洗，饱和食盐水洗无水硫酸钠干燥，精馏，得到无色透明液体十四甲基环七硅氧烷(D7)(83g，80.6％)

参考文献

[1] CN201710458974.8 一种高效的大环二甲基硅氧烷化合物的制备方法