石油精的几种制备方法

背景及概述^[1]

石油精，又叫石油醚，成分为戊烷、己烷，外观与性状为无色透明液体，有煤油气。石油精主要用作溶剂及作为油脂的抽提用。石油精不溶于水，溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。

制备^[1-3]

报道一、

一种色谱级有机溶剂30～60℃石油醚的制备方法，步骤如下：

(1)将工业石油醚30～60℃原料打入至吸附柱上方，其中吸附柱高1.8M，直 径为5.0cm，其中一根内装有粒度为30目～50目的活性炭，另一根装有粒度为100目～150目的硅胶，装入量为柱高的7/10，石油醚30～60℃以30mL流速依次流经两个吸附柱，进行吸附除杂；检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格 (具体技术指标要求见表1。)后进入下步操作，并除去吸附前馏分。

本步骤中，吸附柱内工业石油醚30～60℃与活性炭和硅胶吸附剂充分接触， 除去有机杂质。

(2)将步骤(1)中流出液进入干燥柱，流速约为50mL‑80mL/min，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入干燥的无水氯化钙，测量干燥后石油醚30～60℃的含 水量，水分控制在≤0.02％。

本步骤中利用无水氯化钙除去经吸附后石油醚(30～60℃)中的水分，如果水分含量＞0.05％时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理。

(3)将步骤(2)中经干燥后的石油醚30～60℃流入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜的加热温度约110℃，釜中液体温度60℃，精馏出液温度为30～60℃，全回 流1.5～2小时，控制回流比在1∶1～4出液，出液合格后经0.45μm微孔滤膜过滤，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级有机溶剂30～60℃石油醚产品。

经检验其合格馏分大于95％，前馏分作进一步处理。

报道二、

在烧瓶中加入100 ml石油醚，加入15 ml浓度为98%的浓硫酸，30 ℃下电磁2000 rpm搅 拌2 小时，静置分液，取上层石油醚进行常压蒸馏，收集90%体积的馏分即为光学纯石油醚，在225 nm透光率为83%。

报道三、

一种色谱级沸程30-60的石油醚的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)采用低含量的发烟硫酸(105酸)在搅拌和控温7℃加入到工业级沸 程30-60的石油醚中，其中，发烟硫酸与石油醚的质量比为1:10；

(2)搅拌50分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体；

(3)30％NaOH水溶液调节PH至7并碱洗上层液体，去水后留上层清 液在NaOH条件下分馏得到色谱级沸程30-60的石油醚。

参考文献

[1] CN201110441114.6一种色谱级有机溶剂30~60℃石油醚的制备方法

[2] CN201610935158.7一种纯化石油醚的方法

[3] [中国发明] CN201410693064.4 一种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法