4-异丙基苯酚的制备方法
发布日期:2021/6/9 11:02:54
背景及概述[1]
4-异丙基苯酚是一种异丙苯基苯酚类化合物。苯乙基苯酚类化合物和异丙苯基苯酚类化合物是以苯酚类化合物和苯乙烯类化合物为原料,以路易斯酸作催化剂,发生烷基化反应制得。其作为精细化工品原料,应用领域广泛、市场需求量大。
制备[1]
1)在氮气保护下,将188g(2mol)苯酚、0.94g固体酸H2SO4-SiO2和300ml甲苯加入反应器 中,加热升温至85℃,保持温度85℃,向反应器中滴加118g(1mol)α-甲基苯乙烯,控 制α-甲基苯乙烯的滴加速度,使滴加在1小时内滴完,然后在85℃下继续反应20~40 分钟,得反应液。
2)将反应液过滤,除去固体酸H2SO4-SiO2,向滤液中加入200ml0.5%的碳酸氢钠水溶液萃 取,取有机相,再用去离子水萃取二次(2×200ml),取有机相,将甲苯旋干,加入450 ml正己烷和甲苯混合液(1:1v/v),重结晶,析出白色结晶169.6g,收率80%。
产物经检测结果如下:
IR(KBr,cm-1):3344,2962,1602,1500,1432,1352,1216,1166,1061,1020, 1005,821,770,691。
1H-NMR(400MHZ,DMSO-d6)δ:7.29-7.19(5H),7.12(2H),6.72(2H),4.9(2H), 1.62(6H)。
参考文献
[1] [中国发明] CN201510759702.2 苯乙基/异丙苯基苯酚类化合物的制备方法
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