氯化镍二甲氧基乙烷的制备方法和应用举例

背景及概述^[1]

氯化镍二甲氧基乙烷是一种有机中间体，可由NiCl2和DME反应制备得到。有文献报道其可用于制备手性α-芳基丙酸酯类化合物和β-芳基胺。

制备^[1]

NiCl2 (100 g，771.6 mmol)溶解在300 mL甲醇和50 mL原甲酸三甲酯的混合物中并回流搅拌过夜。 反应结束后，过滤除去未反应的NiCl2，减压除去80%的溶液，得到绿色凝胶。 将其溶解在最少的甲醇中，并加入 300 mL DME。 将溶液回流搅拌过夜。氯化镍二甲氧基乙烷的黄色粉末沉淀并通过插管过滤分离。 粉末用戊烷洗涤并在氮气流下干燥。 产量：135.0g，80%。

应用^[2-3]

应用一、

CN201610992728.6公开了一种手性α-芳基丙酸酯类化合物的合成方法。本发明以2-卤代丙酸乙酯和芳基卤代物为原料，以锌粉为还原剂，以无水溴化镁、无水氯化锂和四丁基溴化铵为添加剂，在手性配体和催化剂的作用下反应，得到手性α-芳基丙酸酯类化合物；其中：所述催化剂为氯化镍二甲氧基乙烷NiCl2·dme。本发明的方法原料便宜易得，无需制备有机金属试剂，反应条件温和，操作简便，具有较高的意义和价值。

应用二、

CN201810918047.4公开了一种β-芳基胺的制备方法，将氮丙啶类化合物、卤代芳烃、氧化剂、还原剂与有机溶剂进行混合，得到混合液，反应后获得所述β芳基胺；所述氧化剂为碘化镍与联吡啶的混合物、氯化镍二甲氧基乙烷与联吡啶的混合物和2,2’-联吡啶碘化镍中的至少一种，所述还原剂为锌粉、锰粉、铁粉、钴粉、钛粉、钙粉和四(二甲基氨基)乙烯中的至少一种，所述卤代芳烃为氯代芳烃、溴代芳烃和碘代芳烃中的至少一种。不需要使用有机金属试剂，制备过程简单可靠，产率高，并且氮丙啶类化合物的选择范围广。

参考文献

[1] Kermagoret A ,  Braunstein P . Mono- and Dinuclear Nickel Complexes with Phosphino-, Phosphinito-, and Phosphonitopyridine Ligands: Synthesis, Structures, and Catalytic Oligomerization of Ethylene.[J]. Organometallics, 2007.

[2] CN201610992728.6一种手性α-芳基丙酸酯类化合物的合成方法

[3] CN201810918047.4β芳基胺的制备方法