3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐的制备方法

发布日期:2021/6/3 9:59:04

背景及概述^[4]

3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐即磺酸甜菜碱甲基丙烯酸酯(SBMA)，是一种甜菜碱型两性离子化合物。它带有磺酸基阴离子和季铵盐阳离子，净电荷为零，因此具有较强的水溶性，对酶分子作用温和；与甜菜碱相比，SBMA多了一个碳碳双键，因此可以进行聚合反应。因此可以用于对酶构象和稳定性的调节。

制备^[1-3]

报道一、

将0.05mol 1,3-丙烷磺酸内酯和10g乙腈混合均匀后，添加到0.05mol甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和10g乙腈的混合物中，在25℃下搅拌12h，然后静置36h，得到的白色沉淀物用乙腈、丙酮反复抽滤、离心、冲洗后得到3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐。

报道二、

磺酸甜菜碱甲基丙烯酸酯(SBMA)的合成：将甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DMAEMA)溶于溶剂中，滴加1,3-丙烷磺内酯，反应完成后，抽滤、洗涤得到SBMA；

报道三、

向带有磁子的250ml圆底烧瓶中加入100ml乙酸乙酯，然后加入1,3-丙磺酸内酯(0.1mol)，然后通过恒压滴液漏斗将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)(0.1mol)滴加到溶液中。24小时后，停止反应并进行真空抽滤。随后，用乙酸乙酯冲洗三次并在真空下干燥，得到白色粉末产物，并通过核磁进行确定。