氯化钯(π-肉桂基)二聚物钯二聚物的制备方法报道

背景及概述^[1]

氯化钯(π-肉桂基)二聚物钯二聚物，可用于进一步制备钯配合物催化剂。氯化钯(π-肉桂基)二聚物可由肉桂基氯和氯化钯反应得到。

制备^[1-2]

报道一、

A）在一个配备磁搅拌的双口瓶中，加入250mL蒸馏水，通入氩气30分钟；

B）继续保持通氩气气流下，依次加入PdCl2（10mmol,1.77g,1 equiv）和KCl （20mmol,1.42g,2equiv），然后用橡皮塞将烧瓶口密封住，瓶中混合物搅拌1小时；

C）将过量的肉桂基氯(Ph-allyl)Cl(30mmol,4.58g,3equiv)通过橡皮塞注入反应 瓶中，得到的体系继续反应18小时；

D）将反应后的混合物用氯仿萃取3次，合并有机相，无水MgSO4干燥、过滤、减压去 溶剂，得到氯化钯(π-肉桂基)二聚物。

报道二、

在环境温度下，于30分钟内搅拌在9 mL干燥丙酮中的烯丙基苯（118 mg，1.0 mmol）和三氟乙酸钯（332 mg，1.0 mmol）。 加入在3mL干燥丙酮中的氯化四正丁基铵（333mg，1.2mmol）。 将所得混合物搅拌10分钟。 然后将其通过硅藻土过滤以除去任何金属钯。 真空除去溶剂和形成的三氟乙酸，得到油，将其通过TLC纯化（10∶1 ＝石油醚/乙酸乙酯） 提取黄色带，减压蒸去溶剂得到氯化钯(π-肉桂基)二聚物。

Rf 0.35-0.40; 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.50 (d, J = 7.3 Hz, 4H), 7.35 (t, J = 7.4 Hz, 2H), 7.28 (d, J = 7.6 Hz, 4H), 5.80 (td, J = 11.7, 6.9 Hz, 2H), 4.63 (d, J = 11.3 Hz, 2H), 3.97 (d, J = 6.7 Hz, 2H), 3.04 (d, J = 11.9 Hz, 2H).

参考文献

[1] CN201610448016.8 一种2,6-二氨基甲苯的制备方法

[2]Zhang H ,  Hu R B ,  Liu N , et al. Dearomatization of Indoles via Palladium-Catalyzed Allylic C-H Activation[J]. Organic Letters, 2016, 47(20):28-31.