异丙基溴化镁的制备方法报道

背景及概述^[1]

异丙基溴化镁是一种常用的格氏试剂。格氏试剂是由有机卤素化合物(卤代烷、活泼卤代芳烃)与金属镁在绝对无水溶剂 中反应形成有机镁试剂。常用卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃(THF)中反应制得，制备 过程必须在绝对无水、无二氧化碳、无乙醇等具有活泼氢的物质(如：水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等)条件下进行。

制备^[1-2]

报道一、

在500L反应釜中氮气置换3次，加入25.25kg镁球(0.8cm)，加入100L 2-甲基四氢 呋喃和引发剂(2-溴丙烷格氏试剂)2kg，加热至60-65度回流，缓慢在50-60度滴加123kg 2- 溴丙烷和120L 2-甲基四氢呋喃的混合液，制成澄清透明的浅棕色至浅灰色液体，滴加完毕 回流2小时，酸碱滴定浓度为3.02mol，降温至10度左右，静止沉降24小时，少量黑色悬浮物 和沉淀沉积于反应釜底部，且无其他固体析出，将上清液压入钢瓶中。

报道二、

取一个250ml的三口瓶，加入2.64g镁粉及催化量的碘单质催化剂，抽真空，充入氮气后，向其中加入20ml乙醚溶剂。再向其中加入9.4ml异丙基溴和25ml乙醚溶剂并搅拌，反应后得到含有iPrMgBr(异丙基溴化镁)的四氢呋喃溶液。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710786106.2 格氏试剂的生产工艺

[2] [中国发明] CN200910077800.2 有机锌化合物的合成方法