辛烷磺酸钠的几种制备方法报道

背景及概述^[1]

辛烷磺酸钠，白色至类白色结晶粉末，对光敏感。1g辛烷磺酸钠可溶于10ml水中。辛烷磺酸钠相对密度(d204)1.015，熔点＞300℃，折光率(n20D)1.3450，有刺激性。辛烷磺酸钠是高效液相色谱分析必不可少的专用试剂。离子对色谱法(Ion-pair Chromatography)是高效液相色谱分析的一种。上世纪60年代初期，Schill等人对离子对分离现象进行了系统研究。离子对试剂加入流动相后，被测样品离子在流动相中与离子对试剂反离子形成不带电荷的中性离子对，提高样品离子在非极性固定相中溶解度，分配系数增加，组分保留时间变长，从而显著改善分离效果。离子对色谱因其快速简便、灵敏度高、重复性好、分辨率高等优点，在石油化工、环境地质、食品行业、医药卫生、质量检测等众多领域应用广泛。

制备^[1-3]

报道一、

一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备及纯化方法，包括以下步骤：

(1)磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中，加入126克无水亚硫酸钠和450ml水，再加入125克溴辛烷和1.2克四丙基溴化铵，加热回流16小时，至反应液澄清不分层为止。

(2)纯化：在85℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用1300ml无水乙醇萃取，得粗品162克，再用2600ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。

(2)干燥：把纯化所得到的产品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下干燥2小时，得成品132克(收率61％)，含量≥99.6％。

报道二、

一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，具体步骤为：

步、将750g规格含量为98％的1-辛烷磺酸钠原料投入到750ml去离子水中，加热至90℃恒定温度，搅拌混合均匀，连续搅拌50分钟后过滤；

第二步、所得滤液分批缓慢加入到2250ml四氢呋喃中，所得混合物继续搅拌30分钟后冷却结晶，经过3个小时温度降至5℃；

第三步、过滤分离，用300ml5℃冰冷四氢呋喃洗涤晶体，滤饼压干，所得晶体室温条件下通风晾干，即得离子对色谱级1-辛烷磺酸钠成品460g，采用离子交换滴定法分析产品含量为99.8％。

报道三、

离子对色谱级试剂1‑辛烷磺酸钠的纯化工艺方法，步骤如下：

(1)将50g原料1‑辛烷磺酸钠投入到400ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在45℃左右，超声时间8h。

(2)将步骤(1)混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干，得45g固体。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并循环利用。

(3)将得到的固体投入到350ml乙醇‑水混合液中，乙醇‑水混合液中使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水的质量比例为50∶1，加热回流搅拌6h，趁热过滤，滤液自然冷却，并5℃冷冻析出晶体。

(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂1‑辛烷磺酸钠26g。

参考文献

[1][中国发明]CN201110245252.7一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法

[2][中国发明]CN201510958384.2一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法

[3][中国发明]CN201310054720.1离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法