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1,2-辛二醇的制备方法和应用

发布日期:2021/5/20 11:52:14

背景及概述[1]

1,2-辛二醇无色液体或白色固体,能以任何比例与多种有机化学品混合,具有良好的配方配伍性。1,2-辛二醇广泛应用在合成香料、润滑油添加剂、增塑剂、胶粘剂等行业。

制备[1][3]

报道一、

向配备有搅拌和温度计以及高位槽的反应釜中,加入甲酸及过氧化氢,开动搅拌,然后加入1-辛烯,加毕后,反应混合物溶液继续保持100分钟,然后减压蒸除甲酸和水,再在搅拌下加入氢氧化钠溶液至混合物溶液的PH值呈碱性,而后加入酯提取,所得的提取液用浓度为30%的氯化钠洗涤二次,洗涤后的提取液加无水硫酸镁脱水后减压蒸馏,在131℃/1330Pa的条件下收集馏分,所得的馏分即为产品1,2-辛二醇。反应釜中的反应温度控制在20-90℃。

报道二、

1、合成

在一只四口烧瓶中,装上电动搅拌器、冷凝器、温度计、外置冷水浴,并配好滴液漏斗。在烧瓶中依次加人计量的甲酸、双氧水、催化剂,剧烈搅拌,以充分混合。在外部冷却下,滴加计量的1-辛烯,控制瓶内温度在35℃-40℃进行反应,滴加完毕后,在40℃-45℃下保温反应3-4h,再在室温下搅拌反应1-2h,即可得到清亮透明的混合溶液。将清亮透明的混合溶液在高真空减压下,蒸出水及多余的甲酸,直到仅剩下油状物。

2、中和及萃取

在一只四口烧瓶中,配置电动搅拌器、温度计、冷水浴、冷凝器、滴液漏斗。将上述油状物放人烧瓶中,开启搅拌器,瓶内温度控制在40℃-45℃,滴加30%的NaOH溶液进行中和,并加人足够的NaOH溶液,使溶液pH值升至12-13。待pH值稳定,取样分析,合格后将得到的混合溶液在20℃下用30%HCI进行中和,使混合液pH值为7,完成中和时间约3h。向混合溶液中加人固体NaCI,使水相成饱和盐水混合液。然后再加人适量的醋酸乙醋进行萃取,萃取液用饱和

盐水洗涤,最后用无水Na2SO4干燥,真空过滤。

3、蒸馏

将滤液减压浓缩,蒸除醋酸乙酯,直到仅剩下油状物;再将油状物1.33*103Pa下减压蒸馏,蒸出产品,产品为无色透明、有刺激性气味的液体。用气相色谱仪FID-6890面积归一法进行分析,含量大于99%。

应用[2]

CN200780041024.X报道了一种眼睑擦洗组合物,其含有聚六亚甲基双胍(PHMB)、1,2-己二醇、1,2-辛二醇、和以有效量存在以将该组合物的pH水平控制在5.5至7.5之间的pH稳定化表面活性剂溶液。该组合物还可以含有保湿剂和泡沫稳定剂。该组合物可与织物垫联合用作眼睑擦洗物,此处织物垫预先用该组合物润湿并包装待用。该组合物可应用于眼睑擦洗物并能够被摩擦产生泡沫。可以通过制备改性林格氏溶液并加入1,2-己二醇、1,2-辛二醇和有效量的一种或多种pH稳定化活性剂来制备该组合物。然后加热该混合物并在加入聚六亚甲基双胍之前让其冷却。

参考文献

[1][中国发明]CN200610050149.61,2-辛二醇的合成方法

[2]CN200780041024.X眼睑擦洗组合物

[3]林昌志.1,2-辛二醇的合成[J].合肥学院学报(自然科学版),2004(01):50-52.

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