标准解读 | 聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的测定、聚对苯二甲酸乙二醇酯相对分子质量及其分布的测定

《聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的测定 高效聚合物色谱法(APC)》（T/CCFA 00009—2021）

《聚对苯二甲酸乙二醇酯相对分子质量及其分布的测定 高效聚合物色谱-多角度激光光散射法(APC-MALLS)》（T/CCFA 00010—2021）

《聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物的测定 高效聚合物色谱法(APC)》（T/CCFA 00009—2021）标准发布实施

一、标准制定背景

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)自实现工业化以来，得到了突飞猛进的发展，其产品从最初的纤维级PET，发展到瓶级PET和膜级PET，其分子质量的大小直接影响其最终使用领域及用途，而PET中的低聚物含量同样会对其加工成型工艺和产品质量带来影响。在纺丝过程中，低聚物易在喷丝板凝聚，经长时间高温氧化而变焦，从而污染喷丝板，影响纺丝组件的使用寿命，而且高熔点的环状低聚物容易沉积在纤维表面而降低纤维的品质，也会对后道织造加工产生不利影响。一般工业生产的PET产品中含有2%~3%的低聚物，通常主要以环状三聚体为主。

从PET产品中提取和分离低聚物是研究低聚物组成和含量的重要基础，传统的色谱法虽然能够将低聚物分离出来，但分离效果不佳，且效率和稳定性不高。本标准采用的高效聚合物色谱(简称APC)是一种新兴表征相对分子质量及其分布的色谱仪器，与传统色谱仪器相比，其使用的色谱柱不会受溶剂影响发生溶胀，故可增强系统稳定性，选用合适的色谱柱，能将聚酯切片和纤维中提取的低聚物进行高效分离，并对低聚物含量进行测定。

二、标准主要内容

本标准规定了高效聚合物色谱法(APC)测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中低聚物含量的方法。

本标准适用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片及纤维制品。

三、标准出台后的意义或预期效益

本标准的出台开发了快速测定聚酯中低聚物含量的有效方法，有利于研究PET中可能影响纺丝加工性能的不同低聚物组分与含量，为优化聚酯产品制备与纺丝加工工艺提供了技术支撑，为企业生产工艺调控、产品质量管理和新产品开发提供了有效方法。

《聚对苯二甲酸乙二醇酯相对分子质量及其分布的测定 高效聚合物色谱-多角度激光光散射法(APC-MALLS)》（T/CCFA 00010—2021）标准发布实施

一、标准制定背景

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的分子质量大小直接影响其最终应用领域及用途，而分子质量分布又对其加工性能如挤出、注射、吹塑、纺丝等产生重要影响，因此，准确测定PET的分子质量及其分布对于控制PET成型加工工艺及提高材料性能和质量具有重要意义。目前主要采用乌氏黏度计法（GB/T 14190—2008，“纤维级聚酯切片（PET）试验方法”；GB/T 17931—2018，“瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）树脂”；GB/T 17932—2013，膜级聚酯切片（PET））对聚酯特性黏度进行测试，但这些测试方法只有在溶剂、温度和分子形状相同的情况下才能用来比较聚合物分子质量的大小，不能反映出聚合物分子的结构、形态以及在溶剂中的扩张程度，更不能得到影响样品加工和应用性能的分子质量分布。凝胶渗透色谱法(GPC)用来测试PET的相对分子质量及其分布时对溶剂及流动相要求较高，虽能得到聚酯产品的相对分子质量及其分布，但一般选用窄分布标准品，与聚酯的结构存在较大差异，使测试偏差通常超过50%，且重复性较差。

高效聚合物色谱(APC)是一种新兴表征相对分子质量及其分布的色谱仪器，与传统色谱仪器相比，其使用的色谱柱不会受溶剂影响发生溶胀，故可增强系统稳定性，并能在更高压力下确保流速准确性。本标准提出将APC-MALLS联用来测试PET样品的分子质量及其分布，实现了更稳定、更准确、更快速地测定PET样品的分子质量及其分布。

二、标准主要内容

本标准规定了高效聚合物色谱-多角度激光光散射法(APC-MALLS)测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相对分子质量及其分布。

本标准适用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片及纤维制品。

三、标准出台后的意义或预期效益

本标准突破了准确、稳定测定聚酯分子质量及其分布的技术瓶颈，为纺织化纤及材料相关领域高性能、差别化聚酯与纤维的研发与生产提供有效评价标准和技术支撑。相对于传统GPC法和乌氏黏度计法，本标准的联用技术能快速准确测定聚酯样品的分子质量及其分布，有助于监测实际生产中工艺变化所带来的产品质量变化，能更好地了解聚酯产品的预期性质，促进高品质聚酯的开发，对实现产品的质量控制与工艺优化，具有重要应用价值。