光稳定剂944的制备方法
发布日期:2021/5/11 9:24:17
背景及概述[1]
受阻胺光稳定剂944是目前世界上光稳定剂中应用性能的品种之一。它具有低挥发性,热稳定性高,抗抽提性好,与树脂相容性好而不易迁移,塑料易成型和使用无刺激性等热点。
它可应用在聚烯烃塑料(如PP、PE),烯烃共聚物(如EVA 和丙烯与橡胶的混合体等)。应用在交联聚乙烯中更能显出其卓越的 功效。除聚烯烃塑料外,它还可用于聚苯醚复合物(PPE)、聚甲醛 (polyacetals)、聚酰胺(polyamides)、聚氨酯(polyurethanes)、软硬PVC 及PVC共混物等。另外,光稳定剂944对苯乙烯类橡胶和胶粘体也 有良好的功效。光稳定剂944与紫外线吸收剂合用具有协调效果。 由于聚合体的特殊结构,其平均分子量可达3000,它可用于要求低 挥发及少量迁移的系统中,特别适用于薄膜与纤维中。光稳定剂944 有抗氧剂的效果,同时对聚合物有长期热稳定效果。
制备[1]
一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺的具体步骤如下:
(1)将92.3g三聚氯氰倒入烧瓶中,加入185g二甲苯,在10℃下滴加64.5g叔辛胺溶液,滴加时间为6h,在保温5h后,缓慢滴加100g浓度为20%的氢氧化钠溶液,控制温度在10℃左右,2h滴加完毕,然后保温6h。反应结束后,经降温、水洗得322g中间体1溶液(其中含137g中间体1)。
(2)取129g中间体1溶液(含54.8g中间体1)倒入烧瓶中,加入5.5g水,在40℃下反应6h,降温、分水、过滤、脱溶得50g中间体2。
(3)取193g中间体1溶液(含82.2g中间体1)倒入高压反应釜中,依次加入82.2g浓度为40%的氢氧化钠溶液,152g己二胺哌啶。升温至100℃,保温0.5h,然后每升温10℃,保温2h,直至130℃,再保温6h,得到中间体3溶液(含210g中间体3);
(4)向上述中间体3溶液中加入24.7g中间体2,在100℃下反应5h。经水洗、过滤、脱溶得受阻胺光稳定剂944。分子量区间为2100-2400,透光率98.5%,收率在95%以上。
应用[2]
CN201710548129.X报道了一种聚丙烯类集装袋用防老化母料及其制备方法,属于高分子材料领域。本发明的防老化母料由以下重量份原料制成:100份聚丙烯粉料,7-30份光稳定剂770DF,8-20份光稳定剂944,2-10份抗氧剂1010,5-20份抗氧剂168,0.1-1.2份分散剂聚乙烯蜡。本发明选用光稳定剂770DF和光稳定剂944复合使用和抗氧剂1010和抗氧剂168复合使用,聚乙烯蜡作为分散剂,制备的母料的防老化效果明显优于其中一种单独使用的效果,利用本发明防老化母料制备的聚丙烯类集装袋经200小时的老化试验后力保留率达到95.2%,拉伸强度保留率达到99.7%,是制备集装袋用优质防老化母料。
参考文献
[1][中国发明]CN201810401814.4一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺
[2] CN201710548129.X一种聚丙烯类集装袋用防老化母料及其制备方法
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