茴香脑的提取方法

背景及概述^[1-2]

茴香油是一种无色或淡黄色液体，有茴香特殊气味，其主要成份是茴香脑，含量达80%～90%，并含有乙醛等物质，茴香脑主要用于日用化工（如牙膏等）、食品、烟草增香剂及医药等。

茴香脑具有特殊的茴香气味和相应的甜味，可用于一切食品，特别是糕点食品的加香。还是制造茴香醛、茴香醚、合成药物阴性荷尔蒙己烷雌酚的原料。茴香脑可以大量用于茴香香精、甘草香精、杨梅香精等的调配，还用于牙膏、含漱液、化妆品、香皂等。

提取方法^[1-2]

报道一、

从989公斤天然茴香油中取样做色谱分析，分析结果是：茴香脑含量84.2%，测得冻点为13.7℃。将提取原料茴香油装入容器中放置冷库中冷冻至‑13℃，使其成为固体，用破碎机把茴香油固体粉碎至粒径小于1.5毫米的粉未状，后放入离心机中进行分离，待温度回升至手抓有油溢出时置入离心机中进行分离4分钟得到522公斤纯度较低的固态粗茴香脑和467公斤的次母液，经分析所得固态粗茴香脑含茴香脑量为95.2%，冻点为18.9℃，所得次母液含脑量为64.68%；把所得的固态粗茴香脑放入容器中加热熔化后再次放置冷库中冷冻至‑7℃成为固体，然后再粉碎至粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓可以出油时再置入离心机中进行分离3分钟得到纯度更高的固态粗茴香脑和第二次母液，次母液也放置冷库中冷冻至‑7℃成为固体，然后再粉碎至粒径小于1.5毫米，待温度回升至手抓有油溢出时再置入离心机中进行分离3分钟得到次母液中的粗茴香脑和第二次母液，次母液中分离得到的固态粗茴香脑与获得纯度更高的粗茴香脑共计762公斤。

报道二、

精馏提取大茴香脑的方法，包括以下步骤：

S1、取八角树嫩叶清洗、烘干，然后加入食盐混合均匀，再置于80℃下烘炒10min，然后置于120℃下烘炒5min，再置于100℃下烘炒10min，得烘炒物，将烘炒物粉碎后浸泡于水中，再置于55℃和25KHz下超声波处理4h，然后置于100℃和25kHz下超声波处理40min，得混合物，将混合物置于30℃下过滤后，取滤下物，得混合液，其中，八角与食盐的重量比为7:1；

S2、向混合液中加入干黄豆，再置于30℃下以50r/min的速度搅拌2h，然后过滤，取滤下物，得处理液，向处理液中加入沸石，置于105℃下加热至无水蒸气逸出后，过滤，取滤下物，得混合油，其中，混合液与干黄豆的重量比为9:4，处理液与沸石的重量比为9:2；

S3、将混合油置于100℃和8mmHg的真空度下蒸馏4h后，收集水蒸气后冷却，得蒸馏液，向蒸馏液中加入食盐后置于25℃下静置分层，取上层液干燥，得提取物，其中，蒸馏液与食盐的重量比为7:2；

S4、加热萃取精馏塔至塔顶温度升至125℃，塔底温度升至125℃，再将提取物从萃取精馏塔的中部进料，柠檬酸从萃取精馏塔的上部进料，萃取精馏的回流比为2:1，萃取4h后，得萃取物，将萃取物除水，得大茴香脑，其中，提取物与柠檬酸的重量比为1:3。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201210518900.6茴香脑提取工艺方法

[2][中国发明]CN201910338344.6精馏提取大茴香脑的方法