2-丙烷磺酸钠 一水合物的制备

背景及概述^[1][2]

2-丙烷磺酸钠 一水合物是高效液相色谱不可缺少的专用试剂，它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲 醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，与相反电荷的分析物生成离子对 保留在反相柱上，达到分离的目的。但是，现有厂家生产的2-丙烷磺酸钠 一水合物纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想，达不到检测的目的。

2-丙烷磺酸钠 一水合物

制备 ^[2]

(1)磺化

在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中，加入126g无水亚 硫酸钠和450ml水，再加入80g溴丙烷和1.6g四丙基溴化铵，加热回流16h， 至反应液澄清不分层为止。

(2)纯化

在80℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体置于干 燥箱内于105℃烘干，得烘干固体的质量为167g，粉碎，装入索氏提取器中， 用1000ml无水乙醇萃取，得粗品2-丙烷磺酸钠 一水合物125g，再用2000ml无水乙醇重结晶，过滤 后得到纯品2-丙烷磺酸钠 一水合物。

(3)干燥

将步骤(2)中所得纯品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下真空干燥 2h，得成品2-丙烷磺酸钠 一水合物95g(收率为65％)，含量≥99.6％。

主要参考资料

[1] 宋朝阳, 周烈平, 张宗良, 陈丽霞, 王浩鹏, & 刘淑君等. (2010). 高纯度3-硫基丙烷磺酸钠的合成方法. CN101624361A.

[2] 钟琴, 辜敏, & 李强. (2010). 添加剂3-巯基-1-丙烷磺酸钠对铜电沉积影响的研究. 化学学报, 68(017), 1707-1712.

[3] 辜敏, & 钟琴. (2011). 3-巯基-1-丙烷磺酸钠复配添加剂对铜电沉积的作用及机理. 材料保护, 44(4), 11-14.