2,4-二氟甲苯的制备和应用举例

背景及概述^[1-2]

2,4-二氟甲苯是一种有机中间体，可由2，4-二氨基甲苯为原料通过重氮化反应制备得到。有文献报道其可用于制备2,4-二氟苯甲醛。

制备^[2]

在250ml的三颈瓶中,放入2，4-二氨基甲苯(6.1g,0.05mol),加浓盐酸(36ml),在冰盐浴冷却及搅拌下加入40%氟硼酸(32ml),于-5℃以下,滴加由亚硝酸钠(7.6g,0.11mol)溶于水(12ml)中的溶液。加完,搅拌1h,抽滤,固体分别用冰水(20ml×2)、无水乙醇及无水乙醚(各15ml×2)洗涤。放入氯化钙干燥器中干燥2h。在150ml圆底烧瓶中加入上面所得的重氮盐(10g),用酒精灯小心加热,进行热分解,至瓶内产生大量烟雾,始终维持此温度以上,直至无烟雾产生,并使溢出物经直形冷凝管和多级冷阱冷却,且将接受管插入盛有乙醚的锥形瓶中。反应完后,用乙醚提取,合并乙醚液,加入无水氯化钙干燥,分馏得2,4-二氟甲苯(5.3g,收率82.8%),bp113～117℃(文献:bp112℃/99.06kPa,收率57%)。

应用^[1]

2,4-二氟苯甲醛，简称DFBA，是一种用途广泛的有机合成中间体，可用于医药、农药、染料及含氟功能材料等的合成。CN201610971995.5报道了一种2,4-二氟甲苯连续氧化制备2,4-二氟苯甲醛的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以2,4-二氟甲苯化合物为原料，钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，双氧水为氧化剂，醋酸为溶剂，在管式反应器中连续将2,4-二氟甲苯氧化制备2,4-二氟苯甲醛的工艺技术。本方法条件温和，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，安全稳定，连续化操作，生产效率高。

参考文献

[1][中国发明]CN201610971995.5一种2,4-二氟甲苯连续氧化制备2,4-二氟苯甲醛的方法

[2]张精安.2,4-二氟苯甲酸的合成研究[J].中国医药工业杂志,2000(10):36-37.