网站主页 2-羟基-5-碘苯甲腈 新闻专题 2-羟基-5-碘苯甲腈的制备和应用

2-羟基-5-碘苯甲腈的制备和应用

发布日期:2021/4/30 15:54:10

背景及概述[1]

2-羟基-5-碘苯甲腈是一种有机中间体,可用于制备4-((2-(氨基甲基)-4-碘苯氧基)甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯,4-((2-(氨基甲基)-4-碘苯氧基)甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。

制备[1]

(1)5-碘-2-羟基苯甲醛肟的合成

把30g 5-碘-2-羟基苯甲醛加入到270ml乙醇中,滴加入17g盐酸羟胺,室温搅拌过 夜, 冷却,加入水和乙酸乙酯,萃取分液,收集有机相,干燥,浓缩,得到23g 5-碘-2-羟基苯甲醛肟。

(2) 2-羟基-5-碘苯甲腈的合成

把23g 5-碘-2-羟基苯甲醛肟加入到190ml醋酸酐中,加热回流搅拌2小时,浓缩, 把剩余物倒入冰水中,加入乙酸乙酯萃取分液,收集有机相,干燥,浓缩,过柱分离得到 16g2-羟基-5-碘苯甲腈。

应用[2]

2-羟基-5-碘苯甲腈制备4-((2-(氨基甲基)-4-碘苯氧基)甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯的方法如下:

(1)4-((4-碘-2-氰基苯氧基)甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯的合成

把15g 2-羟基-5-碘苯甲腈加入到180ml四氢呋喃中,再依次加入19g 4-(羟基甲基) 哌啶-1-甲酸叔丁酯,42g三苯基膦,35g偶氮二甲酸二异丙酯,室温搅拌24小时,浓缩,剩余 物上硅胶柱分离得17g 4-((4-碘-2-氰基苯氧基)甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。

(2)4-((2-(氨基甲基)-4-碘苯氧基)甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯的合成

把17g 4-((4-碘-2-氰基苯氧基)甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯加入到170ml甲醇中, 加入1g 10%钯碳,通氢气,室温搅拌24小时,过滤,收集滤液,浓缩,得到7g 4-((2-(氨基甲 基)-4-碘苯氧基)甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610643008.9 一种取代哌啶衍生物的制备方法

分享 免责申明

2-羟基-5-碘苯甲腈生产厂家及价格列表

2-羟基-5-碘苯甲腈

¥询价

陕西缔都新材料有限公司

2023/10/25

欢迎您浏览更多关于2-羟基-5-碘苯甲腈的相关新闻资讯信息