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氘代环氧氯丙烷的应用

发布日期:2021/4/20 8:58:59

背景及概述[1]

氘代环氧氯丙烷又叫环氧氯丙烷-D5,可用于制备一种稳定同位素标记的呋喃它酮,从而得到化学纯度和同位素丰度均非常高的呋喃它酮作为稳定同位素内标,这将为IDMS法定量检测食品残留物呋喃它酮提供标准试剂,从而有效的为我国食品安全领域兽药残留检测服务。

应用[1]

氘代环氧氯丙烷应用制备一种稳定同位素标记的呋喃它酮的方法如下:

S1.反应容器中加入3.7g吗啉,5.0g叔丁醇,置于冰盐浴中,通过恒压滴液漏斗逐滴滴加4.0g环氧氯丙烷-D5,滴加过程控制温度在0~27℃,滴加时间为30~40min,滴加完成后,在20~30℃温度下保温反应18小时,然后将反应容器置于冰盐浴中,通过恒压滴液漏斗逐滴滴加25g20wt%叔丁醇钾的四氢呋喃溶液,滴加过程控制温度在0~15℃,滴加完成后,在10~15℃温度下保温反应2小时,柱层析得到吗啉基环氧丙烷-D5;

S2.反应容器中加入5.0g吗啉基环氧丙烷-D5,40mL乙醇,6.5g 80%水合肼,在80~90℃温度下保温反应3小时,在40~50℃温度下减压蒸馏去除乙醇、水和过量水合肼后,得到1-肼基3-吗啉-2丙醇-D5;

S3.反应容器中加入5.0g 1-肼基3-吗啉-2丙醇-D5,70g干燥四氢呋喃,5.0g碳酸二乙酯,加热至70℃,逐滴滴加5g 5wt%甲醇钠的甲醇溶液,在70~80℃温度下保温反应3小时,通过柱层析分离提纯得到呋喃它酮-D5,所得产品的化学纯度以及同位素丰度均达到99%以上。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811191685.7 一种稳定同位素标记的呋喃它酮代谢物及其合成方法