活性氧化铝的几种制备方法报道

背景及概述^[1]

活性氧化铝(分子式Al₂O_(3-x)(OH)_2x，0＜x＜0.8)是当前世界上大量使用 的无机化工产品之一。由于活性氧化铝具有多孔结构，高比表面积且处于不稳 定的过渡态，因而具有较大的活性。在石油化工、化肥工业中，广泛用作催化 剂、催化剂载体。活性氧化铝具有吸附性能、催化活性的多孔性、高分散度、 大比表面积，因而用作气体和液体的干燥剂、气体净化的吸附剂、饮水除氟剂、 工业污水的颜色和气味消除剂等。活性氧化铝球内部的晶型为γ型和χ-ρ型， 按其用途可分为活性氧化铝球吸附剂、活性氧化铝球干燥剂和活性氧化铝球催 化剂载体。

制备^[1-3]

报道一、

CN201110228808.1报道了活性氧化铝的制备方法，是由拟薄水铝石(又名一 水合氧化铝，分子式Al2O3·H2O)制得晶种，再与一般活性氧化铝粉进行水合反 应制得活性氧化铝，该制备方法的步骤如下：

步：制备晶种：

放入晶种制备槽中，制得晶种。

第二步：取一般活性氧化铝粉1100kg和12吨纯水，放入水合反应槽中， 水温控制在75度，以145转/分钟的速度搅拌2小时，制成一般活性氧化铝浆 料。

第三步：将制得的晶种和一般活性氧化铝浆料(晶种质量与一般活性氧化 铝粉质量的比值约为32％)加入水合反应槽中，温度升至80度，以145转/分钟 的速度，搅拌4小时。

第四步：之后，将含有新的水合氧化铝的浆料，用渣浆泵打入板框压滤， 进行逆向3次洗涤后，通过挤压得到滤饼，将滤饼再置于熟化槽中，使熟化槽 内温度保持在70～80℃，并对滤饼熟化20小时。

第五步：之后，将已经熟化的滤饼，在300℃的环境下进行烘干，烘干时间 约10～20秒，经烘干，置于粉料仓中，冷却至40～50℃时进行包装，即得到本发 明的活性氧化铝粉，即“SA”粉体产品。其物化参数为：350m2/g≤比表面积 ≤400m2/g，孔体积0.38～0.46ml/g，灼减≤25％，Na2O≤0.1％，三水铝石≥9％。

报道二、

一种活性氧化铝材料的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：

称取29.4g长链脂肪醇聚氧乙烯醚与水混合均匀制得混合物A；将9.6g硝酸镧、6.6g硝酸铈溶于水中，制得盐溶液B；按1体积硝酸加入8体积水，混合均匀制得硝酸溶液C；将150g拟薄水铝石、适量水、混合物A、盐溶液B装入高速剪切乳化机中，高速乳化10min，得混合浆料D；将混合浆料D在搅拌下，缓慢加入硝酸溶液C，并控制最终PH值为3.0，制得活性氧化铝材料前躯体；将上述活性氧化铝材料前躯体在105℃干燥6h，750℃下焙烧4h，得活性氧化铝材料。通过N2吸脱附试验可知，所得氧化铝的比表面积为245m²·g^-1，孔容为0.72cm³·g^-1。1050℃焙烧5h后比表面积为117m²·g^-1，孔容为0.35cm³·g^-1。

报道三、

一种水处理活性氧化铝球的制备方法，包括下述工艺步骤：

步骤1，配制铝锌混合液：

(1)在500mL圆底烧瓶中依次加入255mL的乙醇、8g的乙酸锌、11g的异丙醇铝，并在瓶口处安装球形冷凝管，以自来水为冷却介质，将溶液加热至68℃，保温回流50min；

(2)向圆底烧瓶中加入9mL的15％四丁基氢氧化铵乙醇溶液、3g的醋酸钠、3.5mL的磷酸三丁酯，继续在68℃保温回流70min；

(3)将烧瓶安装在旋转蒸发器上，控制水浴温度70℃，烧瓶旋转速率100rpm，蒸发至溶液体积剩余2/3，即制得铝锌混合液；

步骤2，Al-Zn-O表面键合：

(1)将20g活性氧化铝球(直径2mm，比表面360m/g)在0.6mol/L的磷酸溶液中浸泡1h，随后过滤，用蒸馏水充分清洗，在180℃烘箱中放置15h至完全干燥；

(2)将铝锌混合液移入不锈钢高压反应釜中，加入经磷酸处理的20g活性氧化铝球，密闭反应釜，保持反应釜中溶液温度150℃，反应釜中压力2.3MPa，在此条件下反应50h，然后冷却至室温；

(3)将反应釜中的固液混合物过滤，先用乙醇清洗所得固体物质，再用去离子水清洗，得到Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球；

步骤3，干燥和热处理：

(1)将Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球在恒温电热干燥箱中于220℃干燥18h；

(2)将干燥的Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球在程控箱式电炉中于460℃煅烧7h，冷却后，即制得水处理活性氧化铝球。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110228808.1 活性氧化铝的制备方法及由该方法制备的产品

[2] [中国发明] CN201510621754.3 一种活性氧化铝材料的制备方法

[3] [中国发明] CN201810678458.0 一种水处理活性氧化铝球的制备方法