4-乙烯基环己烯的几种制备方法

发布日期:2021/3/31 9:47:19

背景及概述^[1]

4‑乙烯基环己烯又名4‑乙烯基‑1‑环己烯，4‑乙烯基环己‑1‑烯或对乙烯基环己烯，可直接用于光固化材料等。4‑乙烯基环己烯主要来源于丁二烯直接合成。

回收方法^[1]

取丁二烯副产物，其中4-乙烯基环己烯含量为26.1wt％，取5000g蒸馏收集120℃～135℃ 馏分为4‑乙烯基环己烯浓缩液含量为55wt％；取4‑乙烯基环己烯浓缩液1000g，加入催化剂 (C14H29(CH3)3N)(C12H25(CH3)3N)2PW2O10 90克，搅拌并升温至100℃，滴加含过氧化氢123克的过氧化氢水溶液，反应2h；反应完毕，待催化剂从反应液中析出后过滤回收催化剂，然后将过滤后的反应液加入到理论塔板数为40块的精馏塔中升温精馏，回流比为20，截取4‑乙烯基环己烯含量大于98.5wt％馏分为4‑乙烯基环己烯产品，检测4‑乙烯基环己烯含量为 99.03wt％，其相对反应液中4‑乙烯基环己烯量的精馏单程收率为55.6％。

制备^[2]

CN200610070217.5报道了一种4-乙烯基环氧环己烷的制备方法，主要原料为4-乙烯基环己烯和双氧水，制备4-乙烯基环氧环己烷的原料的为4-乙烯基环己烯20%-28%，H2O211%-19%，催化剂0.52%-1.10%，溶剂54%-65%，按比例量取将4-乙烯基环己烯、催化剂、溶剂，置于反应器内，并进行搅拌，缓慢加入双氧水，将反应温度控制在45~70℃，待双氧水完全反应后，冷却溶液至25℃以下，过滤冷却后的溶液，分离出催化剂，对过滤后的溶液进行一次精馏，分离出未完全反应的4-乙烯基环己烯和溶剂，一次精馏过的溶液进行二次精馏，分离出反应副产物和其他杂质，即得成品4-乙烯基环氧环己烷，通过试验，该生产方法产品收率可达到90%左右，选择性86-98%，产品含量≥98.5%，无污染物产生，是一种绿色环保的生产技术。