樟脑的制备

背景及概述^[1][2]

樟脑包括合成樟脑和天然樟脑。合成樟脑又称莰酮，分子式C10H18O，是一种白色晶体，有清凉醒神气味，易溶于有机溶剂，易升华。天然樟脑又称右旋樟脑(d-camphor),为樟科植物樟的枝、干、根，经水蒸汽蒸馏得挥发后，再用分馏法从中提取得到的白色晶体产品。天然樟脑也被广泛用于医药、化工以及国防工业中,是国际市场上不可缺少的重要商品。目前天然樟脑的制备原料多采用樟树树干和根，只能采收一次，资源越来越少，且樟树为国家二级保护树种，采收成本高且樟脑含脑量低，提取时间长，提取的樟油粗油需要二次蒸馏，二次蒸馏过程中会产生污染，提高了生产成本，不利于环境保护和市场销售。

樟脑

应用^[3]

樟脑是一种重要的有机化工中间体，主要应用于医药、日化及轻工等行业，樟脑有较强烈的清凉感和芳香气味，具有皮肤刺激类药物活性、防腐活性、驱虫及防虫蛀活性，以及对硝化棉等特殊材料的良好增塑性能，因此，樟脑在医药中间体、环境友好型防虫蛀剂、香料、熏香、工业原料等领域内得到了广泛的应用。樟脑用途较广，主要包括：1)直接药用，可入跌打、活血外用药膏和药用油(水)制剂，也可入解暑醒脑健胃作用的口服中成药制剂等；(2)药物中间体，用于生产中枢神经兴奋剂的医药中间体樟脑磺酸和苯甘氨酸；(3)工业原料，可用作如赛璐珞、增塑剂、无烟火药、硝化纤维、防腐剂等；(4)日用樟脑制品原料，用作衣物、毛料、书籍、文件、档案等的防虫蛀剂；(5)香料，应用于日化香精配方和日用化学品和工业品的加香；(6)熏香、宗教礼拜用。樟脑又是生产龙脑烯腈、龙脑烯酸酯、溴樟脑、樟脑醑及樟脑磺酸钠的主要原料。

制备^[2]

(1)、去杂：

将香樟枝和香樟叶中的杂质去除，备用；

(2)、粉碎：

将经过步骤(1)去杂后的香樟枝和香樟叶进行粉碎处理，得到颗粒状的香樟枝与香樟叶；

(3)、制备樟油粗油：

(31)将步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶投入到提取罐中，锁紧投料口；

(32)从底部向提取罐通入水蒸汽，逐步升温，最终维持提取温度95℃，提取6小时，得到油水混合蒸汽；

(33)将步骤(32)得到的油水混合蒸汽通过冷凝器冷凝，得到乳白色的油水混合物和部分结晶物；

(34)将步骤(33)得到的油水混合物和部分结晶物经过油水分离器分离后得到樟油粗油；

(4)、结晶：

进步骤(34)得到的樟油粗油置于结晶桶中，在-15℃结晶6小时，得到结晶后的樟油中间品；

(5)、离心：

将步骤(4)得到的结晶后的樟油中间品置于离心机中，以800r/min的转速离心30分钟，分别得到粗樟脑和副产品；

(6)、制备天然樟脑

将步骤(5)得到的粗樟脑置于升华罐，升华罐包括升华罐夹层和升华罐内腔，控制升华罐夹层温度在220℃，升华罐内腔的温度200℃，升华6小时，然后经过冷凝后即得到天然樟脑。经检测，天然樟脑的产率为5.00％。

步骤(2)得到的颗粒状的香樟枝与香樟叶的长度为1cm。

步骤(33)中冷凝温度不超过35℃。

主要参考资料

[1] 黄万波, 徐晓风, & 李天元. (1987). 湖北房县樟脑洞旧石器时代遗址发掘报告. 人类学学报(04), 37-44+109-111.

[2] 黄万波, 徐晓风, & 李天元. (1987). 湖北房县樟脑洞旧石器时代遗址发掘报告. 人类学学报(04), 37-44+109-111.

[3] 祁春芳. (2014). 樟脑酚和氢氧化钙糊剂治疗儿童牙病的临床效果分析. 中国保健营养(下旬刊), 24(002), 1019.