1-十二烷磺酸钠的制备

背景及概述^[1][2]

1-十二烷磺酸钠(SDS)作为一种常见的阴离子表面活性剂，因其性质稳定、制备原料来源广、生产成本低等优势，广泛应用于洗涤、化工等领域。此外，SDS可通过静电力吸附于部分易浮氧化矿矿物表面的双电层中，具有较好的选择性和起泡性能，近年来，1-十二烷磺酸钠作为浮选捕收剂在重晶石、钾盐、萤石、磷灰石等氧化矿矿物浮选领域多有应用。

1-十二烷磺酸钠

应用^[3]

1-十二烷磺酸钠是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。

1-十二烷磺酸钠为模板剂制备多级孔材料

将0.233gZrCl4溶于20mlDMF中,搅拌10分钟得溶液A；将0.133g对苯二甲酸溶于20mlDMF中，搅拌10分钟得到溶液B；将0.144g1-十二烷磺酸钠加入溶液B中，继续搅拌5分钟，得溶液C；溶液A与溶液C混合搅拌1分钟后置于高压釜中进行水热反应(110℃，20h)，所得产物以5℃/min的速率冷却至室温，再经甲醇纯化2天(50℃)、抽滤后，放入130℃的真空干燥箱中干燥10h，制得具有良好结晶形貌的多级孔UiO-66材料。

制备^[2]

⑴磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中，加入126克无水亚硫酸钠和450ml水,再加入162克1-溴十二烷和1.2克四丙基溴化铵，加热回流16小时，至反应液澄清不分层为止；

⑵纯化：在85℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用1500ml无水乙醇萃取，得粗品200克，再用3000ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品；

⑶干燥：把纯化所得到的产品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下干燥2小时，得成品1-十二烷磺酸钠166克（收率61%），含量≥99.6%。

纯化^[2]

(1)将250g原料1-十二烷磺酸钠投入到2000ml去离子水中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在55℃左右，超声时间8h。 

(2)将步骤(1)所得溶液自然冷却至室温，析出大量晶体，减压抽滤，收集晶体195g。 

(3)将得到的晶体投入到1800ml乙醇‑水混合液中，乙醇‑水混合液使用的乙醇为无水乙醇，乙醇和水质量比例为50∶1，加热回流搅拌6h。 

(4)将步骤(3)所得溶液冷却至室温，析出晶体，减压抽滤，收集滤液。滤液0℃～5℃恒温结晶11h。 

(5)将上述低温结晶混合物减压抽滤，收集晶体，干燥即得离子对色谱专用试剂1-十二烷磺酸钠105g。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂并可循环利用。 

主要参考资料

[1] 周建兵, 吴平霄, 朱能武, & 党志. (2010). 十二烷基磺酸钠(sds)改性蒙脱石的吸附研究. 环境科学学报.

[2] 陈清香, & 吕军仪. (2010). 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(sdbs)和十二烷基磺酸钠(sds)对安氏伪镖水蚤的急性毒性研究. 生态毒理学报, 005(001), 76-82.

[3] 李碧琳, & 宋晓东. (1991). 用反相离子对色谱分离和检测水溶性维生素——十二烷基磺酸钠作离子对试剂. 分析化学(8), 886-890.