2,4,6-三溴苯酚的制备和应用

背景及概述^[1]

2,4,6-三溴苯酚是一种多用途的溴系阻燃剂，它不仅可作为环氧树脂及聚氨酯等树脂的反应型 阻燃剂，含溴聚苯醚、亚磷酸酯、磷酸酯等新型高性能阻燃剂的中间体；而且可作为木材、 纸张等的防腐剂，也可作为复配型阻燃剂的一个组分用于其它树脂中，用途十分广泛。

制备^[1-2]

报道一、

在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的反应器中加入水100mL，18.8g(0.2mol)苯酚、 54.4g浓度为30％(0.48mol)的双氧水，常温搅拌使之混合均匀。升温至50℃，搅拌下，滴 加123.5g浓度为40％的氢溴酸(0.61mol)，滴加完毕后升温至80℃保温反应2小时，停止反应。 冷却，过滤，得到三溴苯酚粗品。粗品于95％乙醇中重结晶得纯品，收率92.5％，产品熔点 92.5-93℃，HPLC分析表明三溴苯酚含量为99.2％.

报道二、

一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置，包括化学反应釜 6，化学反应釜6通过汽化后通溴管道5连通有溴素汽化釜3，溴素汽化釜3的外部设有夹套， 夹套连通有蒸汽管道2，汽化后通溴管道5的其中一端与溴素汽化釜3的上端连通，另一端插 入到化学反应釜6的底部，化学反应釜6还通过管道连通有固体苯酚池1，该管道上安装有泵 9。固体苯酚池1也与蒸汽管道2连通。

所述化学反应釜6的下端安装有底阀4，所述底阀4通过管路连通有水洗反应釜7， 水洗反应釜7连通有切片机8。

化学反应釜6的外部设有夹套，该夹套连通有冷却水管道4。

上述用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的生产工艺，包括以下步骤：

A、在固体苯酚池1内放入1.8吨苯酚，通过蒸汽管道2通入蒸汽控制池内温度60度， 将固体苯酚液化；

B、用泵9将液化后的1.8吨苯酚打入事先加入了5.6吨纯水的化学反应釜6，化学反 应釜6的夹套内通过冷却水管道4通水冷却至18；

C、将溴素汽化釜3内加入9.2吨液溴，然后通过蒸汽管道2使溴素汽化釜3的夹套内 通入蒸汽，把液溴加热进行气化，气化后的溴气体通过汽化后通溴管道5进入化学反应釜6 进行溴化反应；

其化学反应式是：

C6H6O＋Br2→C6H3Br3O＋HBr＋

溴化后的物料会有分层，上层产生了酸性液体，下层就是2,4,6-三溴苯酚，产生的 2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到水洗反应釜7进行水洗；

D、水洗后的2,4,6-三溴苯酚又一步分层，开真空把上层的溴水抽掉；

E、水洗后的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到切片机8进行切片包装。

附图1为结构示意图。

图中：1-固体苯酚池；2-蒸汽管道；3-溴素气化釜；4-冷却水管道；5-气化后通溴 管道；6-气化反应釜；7-水洗反应釜；8-切片机；9-泵；10-底阀。

应用^[3]

CN201510100258.3报道了一种阻燃剂二甲基硅酸二(2，4，6-三溴苯)酯化合物的制备方法，该制备方法为：使2，4，6-三溴苯酚先与甲醇钠反应制备2，4，6-三溴苯酚钠盐，再与二甲基二卤硅烷反应，经纯化处理得二甲基硅酸二(2，4，6-三溴苯)酯。本发明二甲基硅酸二(2，4，6-三溴苯)酯分子量大，分解温度高，与材料相容性好，不易迁移，阻燃效能高，适合用作聚烯烃、聚酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。

参考文献

[1] [中国发明] CN200810139773.2 一种2,4,6-三溴苯酚的环保生产方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410172266.4 一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置及其工艺

[3] CN201510100258.3阻燃剂二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯化合物的制备方法