亚乙基硫脲的制备

背景及概述^[1]

亚乙基硫脲是一种咪唑啉类硫化促进剂，纯品为白色针状结晶，微溶于冷水，易溶于热水，在室温下微溶于乙醇、甲醇，不溶于甲苯、乙醚和氯仿，具有微弱的氨臭。由于亚乙基硫脲固化后的制品抗张强度高，永久压缩变形小，而且耗时较短，因此被广泛用于氯丁橡胶及其他橡胶的固化，也用于精细化学品中间体、抗氧剂、杀虫剂、染料药物和合成树脂。但由于乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用，其生物毒性引起广泛关注。

膏体制备^[1]

乙撑硫脲膏体的制备：

1、加工设备：容积为300升的螺杆下出料捏合机。

2、原料：乙撑硫脲粉末，52#高粘度长链氯化石蜡，DBU甲酚盐。

3、制备步骤如下：

（1）、将112.5千克乙撑硫脲粉末、37千克52#高粘度长链氯化石蜡、0.5千克DBU甲酚盐，加入到捏合机中，搅拌均匀。

（2）、将乙撑硫脲粉末与52#高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐混合物150千克通过捏合机下部的出料螺杆进一步匀化、混合、挤出，得到乙撑硫脲含量75%膏体物。

有益效果是：

1、所述的乙撑硫脲膏体中高粘度长链氯化石蜡含量为20%-40%，对乙撑硫脲粉末表面进行分散、包覆，可以提高乙撑硫脲粉末在橡胶中的分散效果，降低投加量，提高促进剂利用率。

2、物料在螺杆下出料捏合机中可以进行二次混合、匀化过程，乙撑硫脲分散更加充分。

3、DBU甲酚盐与乙撑硫脲粉末、高粘度长链氯化石蜡相互配合，可以起到稳定硫化反应，大幅度提高硫化交联效率。

超细包膜组合物^[2]

超细包膜乙撑硫脲组合物的制备方法：

1、加工设备有：容积为10升的不锈钢搅拌罐，DSJTM-25JXM高剪切胶体磨，固液分离器是φ200*150的抽滤机。

2、原料有：乙撑硫脲粉末，液体古马隆树脂，二氯甲烷。

3、制备步骤如下：

（1）、将2.5千克乙撑硫脲粉末，加入到0.5千克液体古马隆树脂、5千克二氯甲烷的10升不锈钢搅拌罐中，搅拌均匀。

（2）、打开10升不锈钢搅拌罐放料口将8千克乙撑硫脲粉末与液体古马隆树脂、二氯甲烷混合物缓慢加入到DSJTM-25JXM高剪切胶体磨中，调节高剪切胶体磨间隙，启动剪切胶体磨将乙撑硫脲磨成粒径小于10微米的超细微粒混合物。

（3）、将8千克超细乙撑硫脲、古马隆树脂、二氯甲烷混合物加入到φ200*150的抽滤机中分离出部分液体包膜剂和全部磨粉助剂，得到含量为20%液体古马隆树脂包膜的乙撑硫脲超细组合物。

有益效果是：

1、所述的液体包膜剂是液体古马隆树脂，组合物中含量为3%-30%，采用液体古马隆树脂对乙撑硫脲粉末表面进行了包膜，提高了乙撑硫脲粉末在橡胶中的分散效果。

2、超细磨粉机是胶体磨，或是剪切胶体磨，同时采用二氯甲烷为磨粉助剂，既可以顺利把乙撑硫脲粉末磨成粒径小于10微米的超细微粒，又能使液体古马隆树脂均匀在超细乙撑硫脲粉末形成保护膜，同时二氯甲烷又能快速分离。

参考文献

[1][中国发明]CN201810806361.3乙撑硫脲膏体及其制备方法

[2][中国发明]CN201810176459.5乙撑硫脲超细包膜组合物及其制备方法