PD2DBA3的两种制备方法

背景及概述^[1-2]

PD2DBA3即三(二亚苄基丙酮)二钯。三(二亚苄基丙酮)二钯(0)是一种重要的零价钯催化剂，广泛应用于有机合成中偶联、加氢、羰基化等反应。与不同的配体结合使用，原位形成高催化活性的零价钯活性物质，在碳-碳键、碳-杂原子键形成反应中得到广泛应用。在氯代芳烃与苯硼酸的偶联反应中具有很高的催化活性。同样可以用于氯代芳烃与有机锡的Stille偶联、氯代芳烃与烯烃的Heck交叉偶联反应，以及催化分子内烯烃的不对称Heck芳基化反应。这类反应在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。

制备^[1-2]

报道一、

将醋酸钯溶解于二氯甲烷中；将二亚苄基丙酮在无水乙醇和甲苯(1：1)中溶解；使用自制氧化还原树脂填充至两级5L反应器内；在100℃，将钯溶液和二亚苄基丙酮溶液按比例加入以5ml/min通过两级反应器；产品使用冷凝水进行冷凝结晶，液体转移至上一步进行下次反应。得到的产品元素分析为C:66.72％，H:4.71％；Pd,含量为23.36％，产品纯度为99％以上，一次产率为89％。

报道二、

步骤1、在氮气气氛下，在水浴加热的玻璃反应釜中加入无水乙醇32L，无水乙酸钠0.85kg，体系温度加热至80℃时加入实施例1中所得二亚苄基丙酮3kg，搅拌反应20min后给水浴加热器中加冰，使体系迅速降温至45℃，然后加入1kg二氯化钯，45℃下反应3h，漏斗过滤得到双(二亚苄基丙酮)钯(0)；

步骤2、在氮气气氛下，在水浴加热的玻璃反应釜中加入丙酮5L，待反应釜中丙酮温度加热至30℃，加入步骤一中所得双(二亚苄基丙酮)钯(0)，30℃条件下反应3h，过滤，去离子水及无水乙醇洗涤，烘箱40℃干燥，得到产物三(二亚苄基丙酮)二钯(0)，纯度为99.8％，收率为97.3％。元素分析结果为：C：66.87％，H：4.63％，O：5.25％，Pd：23.25％。

参考文献

[1] CN202010294579.2三(二亚苄基丙酮)二钯配合物的制备方法

[2] [中国发明] CN201910638618.3 一种高纯度三（二亚苄基丙酮）二钯（0）的制备方法