4-氯联苯基-4-醇的制备方法
发布日期:2021/3/11 11:50:12
背景及概述[1]
4-氯联苯基-4-醇又叫4'-氯-[1,1'-联苯]-4-醇,可由4-溴苯酚和4-氯苯硼酸为原料通过Suzuki反应制备得到。
制备[1-2]
报道一、
将4-溴苯酚(62克,360毫摩尔),4-氯苯硼酸(56克,360毫摩尔),Pd(dppf)Cl2(10克,10毫摩尔) 和Na2CO3(76克,720毫摩尔)混合于THF/H2O(600毫升/100毫升)中,将该混合物在氮气保护下 70℃加热6小时。将反应混合物倒入水中,乙酸乙酯萃取,合并的有机相用无水硫酸钠干燥,过滤蒸发,残余物用柱层析纯化(石油醚:乙酸乙酯=20:1)得到标题化合物(60克,收率80%)。LCMS(ESI) m/z:205(M+1)。
报道二、
首先将78.3g(560mmol)的偏硼酸钠四水合物预先置入300ml水 中,加入6.45g(10mmol)的双三苯基膦氯化钯(Ⅱ)和0.5mol的氢氧化肼,并搅拌50分钟。用400ml的THF稀释该反应混合物,加入 79.4g(450mmol)的4-溴苯酚和4-氯苯硼酸,随后在回流下加热8小时。将批料加入到1000ml的甲基叔丁基醚中,分离有机相并浓缩。在硅胶(氯丁烷)上得到将残余物4-氯联苯基-4-醇,并将其从异辛烷/甲苯结晶。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201580011272.4 抗肠病毒71噻二唑烷衍生物
[2] [中国发明] CN201280018526.1 增塑剂和光学膜
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